[發(fā)明專利]一種煙用香精香料中己二酸酯類增塑劑含量的檢測(cè)方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810126417.0
• 申請(qǐng)日: 2018-02-08
• 公開（公告）號(hào): CN108445095A
• 公開（公告）日: 2018-08-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李文偉;趙海娟;李樹恒;張峻松;賈林濤;程韋;李慶祥
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司;鄭州輕工業(yè)學(xué)院
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 鄭州聯(lián)科專利事務(wù)所(普通合伙) 41104
• 代理人: 時(shí)立新

1.一種煙用香精香料中己二酸酯類增塑劑含量的檢測(cè)方法，其特征在于，該方法具體包括如下步驟：

（1）煙用香精香料樣品的前處理

稱取煙用香精香料，加水混合均勻；

所述煙用香精香料，為煙支加工過(guò)程所使用但不限于煙支加工所使用的香精香料；

所述煙用香精香料中含有但不限于己二酸酯類增塑劑；

所述己二酸酯類增塑劑為：己二酸二乙酯、己二酸二異丁酯、己二酸二丁酯、己二酸二異辛酯、己二酸雙-(2-丁氧基乙基)酯；

以質(zhì)量體積比計(jì)，煙用香精香料樣品：去離子水=1~7g：5mL；

（2）萃取分離

以乙酸苯乙酯的正己烷溶液作為萃取劑，對(duì)步驟（1）的混合溶液進(jìn)行萃取操作，獲得含有己二酸酯類增塑劑的正己烷萃取液；

以體積比計(jì)，步驟（1）中混合液：萃取劑=5mL：5~10mL；

所述乙酸苯乙酯的正己烷溶液濃度為0.05~0.5mg/mL；

（3）干燥過(guò)濾

取步驟（2）中含有己二酸酯類增塑劑的正己烷萃取液，干燥處理，然后過(guò)有機(jī)濾膜，將過(guò)濾液收集至色譜瓶中備用；

（4）氣相色譜—質(zhì)譜自動(dòng)檢測(cè)分析

對(duì)步驟（3）中所收集過(guò)濾液進(jìn)行氣相色譜—質(zhì)譜自動(dòng)檢測(cè)，通過(guò)圖譜以對(duì)煙用香精香料樣品中的己二酸酯類增塑劑的類型及含量進(jìn)行定性及定量分析。

2.如權(quán)利要求1所述煙用香精香料中己二酸酯類增塑劑含量的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟（4）中，檢測(cè)分析時(shí)，儀器參數(shù)具體設(shè)置如下：

氣相色譜條件：

采用HP-5MS型60m×0.25mm×0.25μm的石英熔融毛細(xì)管柱；

進(jìn)樣量1μL；載氣：He；流速：1mL/min；

進(jìn)樣口溫度280℃；

程序升溫條件：100℃，保持2min，20℃/min升到200℃，再以5℃/min的速率升至280℃，保持10min，300℃后運(yùn)行5min；

質(zhì)譜條件：

電子轟擊離子源，電子電流為70ev；

離子源溫度230℃，四級(jí)桿溫度150℃，傳輸線溫度280℃；選擇離子監(jiān)測(cè)模式SIM；內(nèi)標(biāo)法定量；

鑒定時(shí)的特征離子碎片質(zhì)荷比方面：

己二酸二乙酯的特征離子碎片質(zhì)荷比為111、128、157；

己二酸二異丁酯的特征離子碎片質(zhì)荷比為111、129、185；

已二酸二丁酯的特征離子碎片質(zhì)荷比為111、129、185；

己二酸二異辛酯的特征離子碎片質(zhì)荷比為57、112、129；

己二酸雙-(2-丁氧基乙基)酯的特征離子碎片質(zhì)荷比為57、85、155。

3.如權(quán)利要求1所述煙用香精香料中己二酸酯類增塑劑含量的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟（4）中，定量分析時(shí)采用內(nèi)標(biāo)法，內(nèi)標(biāo)法定量時(shí)，從如下5個(gè)梯度標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度中選擇一個(gè)或任意幾個(gè)作為定量參考，具體如下：

己二酸二乙酯：4.96μg/mL、24.80μg/mL、49.60μg/mL、124.00μg/mL、248.00μg/mL；

己二酸二異丁酯：5.60μg/mL、28.00μg/mL、56.00μg/mL、140.00μg/mL、280.00μg/mL；

已二酸二丁酯：4.84μg/mL、24.20μg/mL、48.40μg/mL、121.00μg/mL、242.00μg/mL；

己二酸雙-(2-丁氧基乙基)酯：5.02μg/mL、25.10μg/mL、50.20μg/mL、125.50μg/mL、251.00μg/mL；

己二酸二異辛酯：4.92μg/mL、24.60μg/mL、49.20μg/mL、123.00μg/mL、246.00μg/mL。

4.如權(quán)利要求1所述煙用香精香料中己二酸酯類增塑劑含量的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟（1）中，所述煙用香精香料為：模塊化香精香料、精油、浸膏、酊劑和單體香料中一種或幾種。

5.如權(quán)利要求1所述煙用香精香料中己二酸酯類增塑劑含量的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟（1）中，煙用香精香料樣品：去離子水=1g：5mL。