[發明專利]一種球狀鈦酸鍶鋇粉體材料的制備方法在審
| 申請號: | 201810125877.1 | 申請日: | 2018-02-08 |
| 公開(公告)號: | CN108285171A | 公開(公告)日: | 2018-07-17 |
| 發明(設計)人: | 高峰;張可娜;許杰;秦夢婕;李蕾蕾;陳倩 | 申請(專利權)人: | 西北工業大學;淄博宏榮電子科技有限公司 |
| 主分類號: | C01G23/00 | 分類號: | C01G23/00 |
| 代理公司: | 西北工業大學專利中心 61204 | 代理人: | 慕安榮 |
| 地址: | 710072 *** | 國省代碼: | 陜西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 鈦酸鍶鋇粉體 球狀粉體 溶劑組成 水熱反應 水熱體系 粉體 制備 洗滌 控制金屬離子 鈦酸四丁酯 分散性好 去離子水 水熱產物 無水乙醇 產業化 對設備 結晶性 熱反應 水熱法 硝酸鋇 硝酸鍶 鈦源 | ||
1.一種球狀鈦酸鍶鋇粉體材料的制備方法,其特征在于,具體過程是:
步驟1:水熱反應制備TiO2球狀粉體;
由分析純的鈦酸四丁酯溶解在無水乙醇里攪拌均勻后,再向其中分別滴加0.3mL去離子水和0.33mL的濃硫酸,攪拌10min,得到懸濁液;
將得到的懸濁液倒入容積為100mL的聚四氟乙烯襯里的不銹鋼反應釜中密封,在140~160℃條件下水熱反應3~6h后自然冷卻至室溫,然后用去離子水和乙醇洗滌此水熱產物3次,在60℃烘干得到TiO2球狀粉體;
步驟2:水熱反應制備球狀鈦酸鍶鋇粉體;
將由氫氧化鈉水溶液、TiO2球狀粉體、分析純的硝酸鋇粉料和分析純的硝酸鍶粉料配制而成的混合懸濁液轉置于反應釜中密封,于180~200℃反應2~4h后,自然冷卻至室溫,得到水熱產物;將得到的水熱產物分別用濃度為1mol/L的醋酸和去離子水洗滌4次;烘干,得到球狀Ba0.6Sr0.4TiO3粉體;烘干溫度為60℃。
2.如權利要求1所述球狀鈦酸鍶鋇粉體材料的制備方法,其特征在于,步驟1中水熱反應制備TiO2球狀粉體時,所述分析純的鈦酸四丁酯為5.1g,無水乙醇為75ml。
3.如權利要求1所述球狀鈦酸鍶鋇粉體材料的制備方法,其特征在于,所述硫酸的濃度為98wt%。
4.如權利要求1所述球狀鈦酸鍶鋇粉體材料的制備方法,其特征在于,配制混合懸濁液時,在氫氧化鈉水溶液加入TiO2球狀粉體,在60℃水浴環境中超聲攪拌30min,得到TiO2懸濁液;在得到的TiO2懸濁液中加入分析純的硝酸鋇和硝酸鍶粉料,在60℃水浴環境中超聲攪拌2h,得到混合懸濁液。
5.如權利要求4所述球狀鈦酸鍶鋇粉體材料的制備方法,其特征在于,所述混合懸濁液中TiO2的濃度為83~166g/L;硝酸鋇和硝酸鍶的用量滿足Ba0.6Sr0.4TiO3摩爾比,混合懸濁液占聚四氟乙烯襯里反應釜容積的50vol%。
6.如權利要求4所述球狀鈦酸鍶鋇粉體材料的制備方法,其特征在于,氫氧化鈉水溶液的濃度為2mol/L。
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