[發(fā)明專利]一種球狀鈦酸鍶鋇粉體材料的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810125877.1
• 申請(qǐng)日: 2018-02-08
• 公開（公告）號(hào): CN108285171A
• 公開（公告）日: 2018-07-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高峰;張可娜;許杰;秦夢婕;李蕾蕾;陳倩
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西北工業(yè)大學(xué);淄博宏榮電子科技有限公司
• 主分類號(hào): C01G23/00
• 分類號(hào): C01G23/00
• 代理公司: 西北工業(yè)大學(xué)專利中心 61204
• 代理人: 慕安榮

一種球狀鈦酸鍶鋇粉體材料的制備方法，采用兩步水熱法，首先以鈦酸四丁酯為原料，無水乙醇為溶劑組成水熱體系，經(jīng)水熱反應(yīng)后，洗滌和干燥水熱產(chǎn)物得到TiO₂球狀粉體。以TiO₂球狀粉體為鈦源和模板，硝酸鍶和硝酸鋇為原料，去離子水為溶劑組成水熱體系，進(jìn)行水熱反應(yīng)，上述水熱反應(yīng)的產(chǎn)物經(jīng)洗滌和干燥后得到球狀鈦酸鍶鋇粉體。本發(fā)明所得到的粉體尺寸均勻，結(jié)晶性和分散性好，且粉體尺寸可通過控制金屬離子濃度來調(diào)整，約為2～6μm。該方法具有工藝簡單，原料易得，對(duì)設(shè)備要求不高，易于產(chǎn)業(yè)化。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明設(shè)計(jì)材料科學(xué)中的粉體制備技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種球狀鈦酸鍶鋇粉體的制備方法。

背景技術(shù)

鈦酸鍶鋇(BST)是由鈦酸鍶和鈦酸鋇形成的無限固溶體，是典型的ABO₃型鈣鈦礦材料，它不僅具有較高介電常數(shù)、低介電損耗、居里溫度隨組成改變以及介電常數(shù)隨電場的非線性變化等特點(diǎn)，而且具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性和絕緣性。BST材料是一種應(yīng)用廣泛的熱敏材料、電容器材料和鐵電壓電材料，成為集成器件領(lǐng)域最廣泛研究的材料之一。作為傳統(tǒng)的電子陶瓷材料，鈦酸鍶鋇材料的電學(xué)性能與材料的微觀結(jié)構(gòu)如晶粒形貌和晶粒尺寸緊密相關(guān)。對(duì)于傳統(tǒng)的電子陶瓷而言，鈦酸鍶鋇粉體通常要滿足粒徑分布均勻，無團(tuán)聚，成致密球形的特點(diǎn)，才能達(dá)到更好地?zé)Y(jié)效果。

此外，隨著智能材料的發(fā)展，柔性材料已成為現(xiàn)在研究的研究熱點(diǎn)，鈦酸鍶鋇/聚合物介電功能復(fù)合材料柔性好、密度小、可加工性強(qiáng)，易于制備成復(fù)雜構(gòu)件、不易破壞、可成型各種形狀，而且加工溫度低，工藝簡單，適用于工業(yè)化生產(chǎn)，在儲(chǔ)能設(shè)備、嵌入式電容器和微波吸收材料等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。如Hu等人，研究了Ba_0.6Sr_0.4TiO₃陶瓷相含量對(duì)Ba_0.6Sr_0.4TiO₃/PVDF功能復(fù)合材料介電可調(diào)性的影響，當(dāng)陶瓷相含量為40vol％時(shí)，復(fù)合材料最優(yōu)的介電性能，其研究成果發(fā)表在Journal of Alloys and Compounds(2015年619卷686-692頁)；Liu等人在則詳細(xì)研究了納米纖維狀和納米管狀陶瓷相形貌及含量對(duì)Ba_0.6Sr_0.4TiO₃/PVDF功能復(fù)合材料介電性能的影響，發(fā)現(xiàn)纖維和管狀陶瓷對(duì)復(fù)合材料的性能有很大影響，其研究成果發(fā)表在Journal of Materials Chemstry A(2014年2卷18040-18046頁)。Wang等人則通過對(duì)比微米級(jí)和納米級(jí)Ba_0.6Sr_0.4TiO₃粉體對(duì)BST/PVDF復(fù)合材料的介電性能的影響，其研究成果發(fā)表在High Voltage(2016年4卷1-8頁)，發(fā)現(xiàn)復(fù)合材料的性能與陶瓷填料的尺寸密切相關(guān)。由以上分析可知，制備球狀BST粉體對(duì)相應(yīng)的復(fù)合材料和陶瓷材料性能有至關(guān)重要的影響。

制備鈦酸鍶鋇粉體的方法主要有傳統(tǒng)固相法、脈沖激光沉積法、溶膠-凝膠法、靜電紡絲法、水熱法，熔鹽法等，其粉體形貌主要表現(xiàn)為納米立方塊狀、花簇狀、纖維及桿棒狀。目前對(duì)于球狀鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的陶瓷粉體制備主要集中在三元系材料，如周和平等人在公開號(hào)為CN 102583516A的發(fā)明創(chuàng)造中公開了一種鈣鈦礦氧化物顆粒的制備方法中采用水熱法制備出了BaTiO₃、SrTiO₃、CaTiO₃、PbTiO₃等球狀粉體，但此方法耗時(shí)較長，且所得到的粉體容易團(tuán)聚。目前，對(duì)于球狀多元系鈦酸鍶鋇的制備研究很少，多元化合物球狀結(jié)構(gòu)的合成及物性研究一直沒有取得突破性的進(jìn)展。這主要是由于對(duì)于ABO₃型鈣鈦礦材料通常為立方或四方塊狀結(jié)構(gòu)，在制備過程中很難得到球狀形貌，且其A位元素組成復(fù)雜，難于精確控制最終產(chǎn)物的化學(xué)計(jì)量比，容易造成成分偏析。因此，十分有必要提出一種簡單易行的合成工藝來制備具有尺寸均一、良好結(jié)晶性和分散性的多元系球狀鈦酸鍶鋇粉體。

發(fā)明內(nèi)容