[發(fā)明專利]一種鐵催化N;N-二甲基氨基硫代甲酰氯衍生物合成苯并咪唑衍生物的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810125427.2
• 申請(qǐng)日: 2018-02-08
• 公開（公告）號(hào): CN108341783A
• 公開（公告）日: 2018-07-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 林小燕;林晨;許建華;柯方;張鵬;許貽文
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 福建醫(yī)科大學(xué)
• 主分類號(hào): C07D235/30
• 分類號(hào): C07D235/30
• 代理公司: 福州智理專利代理有限公司 35208
• 代理人: 王義星

1.一種鐵催化N,N-二甲基氨基硫代甲酰氯衍生物合成苯并咪唑衍生物的方法，如化學(xué)反應(yīng)式（A），其具體步驟如下：在反應(yīng)容器中加入催化量的催化劑無水氯化鐵、輔助催化劑碳酸銫、取代鄰苯二胺，以及N,N-二甲基氨基硫代甲酰氯衍生物，四氫呋喃作為溶劑，在一定溫度和功率下反應(yīng)，一定時(shí)間后，減壓濃縮，產(chǎn)品經(jīng)過柱層析純化；

其中R₁為H、甲基、乙基、正丙基、正丁基、硝基、F、Cl、乙酰基、甲氧基或腈基，所述R₁位于胺基的鄰位或間位；R₂為甲基、乙基或正丙基。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述取代鄰苯二胺，N,N-二甲基氨基硫代甲酰氯衍生物以及FeCL₃催化劑，無機(jī)堿碳酸銫的摩爾比為1：2.5：0.1：1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于具體步驟中所述無機(jī)堿為氫氧化鈉、碳酸銫、碳酸鈉、氫氧化鉀或碳酸鉀；優(yōu)選碳酸銫。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于具體步驟中微波反應(yīng)儀中的反應(yīng)溫度為20-200 ℃，優(yōu)選50-60 ℃，最優(yōu)60 ℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于具體步驟中微波反應(yīng)儀中的反應(yīng)時(shí)間為4-9h，優(yōu)選5-6 h，最優(yōu)5 h。