[發(fā)明專利]氣相離子遷移譜快速鑒別黃酒酒齡的建立方法以及應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810125131.0
• 申請日: 2018-02-07
• 公開（公告）號: CN108445094B
• 公開（公告）日: 2020-05-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王俊;顧雙
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/72;G01N30/86;G01N27/62
• 代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 33200
• 代理人: 林松海

本發(fā)明公開了一種氣相離子遷移譜快速鑒別黃酒酒齡的建立方法以及應(yīng)用。該方法對黃酒的揮發(fā)性成分進行氣相?離子遷移譜檢測，對譜圖特征區(qū)域進行主成分分析，從而對黃酒進行初步的快速區(qū)分。進一步選取三種具有顯著性差異的揮發(fā)性成分對不同標注酒齡的黃酒進行具體的峰強度分析，發(fā)現(xiàn)能精確區(qū)分不同標注酒齡的黃酒，相比傳統(tǒng)分析方法，該法簡單有效，耗時大大縮短，具有高靈敏度，可以用于黃酒酒齡及是否摻假的現(xiàn)場在線檢測。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于快速分析檢測領(lǐng)域，涉及一種基于氣相-離子遷移譜（GC-IMS）技術(shù)結(jié)合化學分析法快速鑒別黃酒酒齡的方法。

背景技術(shù)

黃酒是中華民族傳統(tǒng)的釀造酒，與啤酒、葡萄酒并稱為“世界三大古酒”。黃酒是一種以稻米為原料釀造成的糧食酒，不經(jīng)過蒸餾工序，酒精含量低于20%，因其酒精度數(shù)低，又具有很高的營養(yǎng)價值，深受消費者青睞。黃酒的品質(zhì)與黃酒陳釀過程和酒齡密切相關(guān)。酒齡指發(fā)酵后的成品原酒在酒壇、酒罐等容器中貯存的年限。而市場銷售包裝標簽上標注的酒齡則以勾兌酒的酒齡加權(quán)平均計算。國標GB/T 13662-2000規(guī)定酒齡為3年(或3年以上)的黃酒，應(yīng)以優(yōu)級酒為基酒，其中所標注酒齡的基酒不低于50 %。一般而言，新釀制出來的黃酒口味比較粗糙、聞香不足，較刺激，欠柔和，而通過“陳釀”可以有效促進酒精分子之間，酒精分子與水分子之間的締合，以及醇與酸之間的酯化，使酒香味馥郁，口味甘順、柔和。然而，黃酒的品質(zhì)也不是隨著陳釀年份的增加而不斷增加，因為黃酒陳香的賦香機理是在醇類物質(zhì)不斷被氧化減少和酯類物質(zhì)不斷生成之間存在一個最佳點，即最佳陳釀年份，但黃酒的最佳陳釀年份還未見報道。目前的市售黃酒中常存在以低酒齡冒充高齡酒的現(xiàn)象，虛報酒齡不僅侵犯了消費者權(quán)益，擾亂了黃酒市場，還嚴重影響了黃酒的聲譽，因此亟待找到一種快速準確檢測黃酒酒齡的方法。

傳統(tǒng)的酒齡及產(chǎn)地分析一般通過感官品評來進行，此方法必須要經(jīng)過訓練和有經(jīng)驗的評酒師才能可靠的評定，且易受到外界主觀因素的影響。為了得到更精確的結(jié)果，目前常采用高效液相色譜、氣相質(zhì)譜和色譜聯(lián)用、毛細管和電感耦合等離子質(zhì)譜等分析技術(shù)結(jié)合化學計量學方法來進行定性及定量分析析，所得實驗結(jié)果精確，但是儀器操作過程復(fù)雜，分析時間長，不利于樣品的快速分析。現(xiàn)有技術(shù)中也有嘗試傳統(tǒng)的氣體傳感器陣列型電子鼻鑒定酒齡，但是存在乙醇和水的干擾，檢測的精密度和鑒別正確率較差；另外也有使用新型的氣相色譜型電子鼻，通過不同極性色譜柱和雙氫焰檢測器，獲得嗅覺指紋圖，并利用主成分分析來快速鑒別黃酒酒齡，但其建模采樣量大，成分難以定性。因此，探索一種快速簡便的黃酒酒齡檢測方法很有必要。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種氣相離子遷移譜快速鑒別黃酒酒齡的建立方法以及應(yīng)用。

一種氣相離子遷移譜快速鑒別黃酒酒齡的建立方法，步驟如下：

步驟一，準備黃酒樣品：準備N種不同標注酒齡的不同品牌黃酒，N為1-20之間的正整數(shù)，酒樣均為出廠日期3個月以內(nèi)，將N×M個黃酒樣品各取1mL，M為同種樣品重復(fù)次數(shù)，為3-20之間的正整數(shù)，分別置于20 mL的頂空進樣瓶中密封，并在室溫中靜置10-30分鐘，使黃酒的揮發(fā)性氣體擴散到進樣瓶的頂部空間，從而獲得頂空氣體；

步驟二，氣相-離子遷移譜檢測過程：氣相-離子遷移譜聯(lián)用儀的色譜柱為集成毛細管柱MCC-OV-5，電離源為氚（³H），載氣和吹掃氣體均為99.999 %高純氮氣，設(shè)定儀器的載氣流速為2.0-10.0 mL/min，漂移管溫度為40 ℃，進樣器溫度為80 ℃，每個樣品的分析時間為10 min，從而得到檢測樣品的三維指紋信息譜圖；

步驟三，譜圖特征區(qū)域選取：采用比較法提取步驟二獲得的指紋信息圖譜上的特征值區(qū)域，所述比較法為根據(jù)特征物質(zhì)在指紋信息譜圖中顏色的差異變化或峰強度信號，選擇不同黃酒間物質(zhì)顏色變化明顯或峰強度差異大的譜圖特征區(qū)域；