[發(fā)明專利]氣相離子遷移譜快速鑒別黃酒酒齡的建立方法以及應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810125131.0
• 申請(qǐng)日: 2018-02-07
• 公開（公告）號(hào): CN108445094B
• 公開（公告）日: 2020-05-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王俊;顧雙
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/72;G01N30/86;G01N27/62
• 代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 33200
• 代理人: 林松海

1.一種氣相離子遷移譜快速鑒別黃酒酒齡的建立方法，其特征在于，步驟如下：

步驟一，準(zhǔn)備黃酒樣品：準(zhǔn)備N種不同標(biāo)注酒齡的不同品牌黃酒，N為1-20之間的正整數(shù)，酒樣均為出廠日期3個(gè)月以內(nèi)，將N×M個(gè)黃酒樣品各取1mL，M為同種樣品重復(fù)次數(shù)，為3-20之間的正整數(shù)，分別置于20 mL的頂空進(jìn)樣瓶中密封，并在室溫中靜置10-30分鐘，使黃酒的揮發(fā)性氣體擴(kuò)散到進(jìn)樣瓶的頂部空間，從而獲得頂空氣體；

步驟二，氣相-離子遷移譜檢測(cè)過程：氣相-離子遷移譜聯(lián)用儀的色譜柱為集成毛細(xì)管柱MCC-OV-5，電離源為氚（³H），載氣和吹掃氣體均為99.999 %高純氮?dú)猓O(shè)定儀器的載氣流速為2.0-10.0 mL/min，漂移管溫度為40 ℃，進(jìn)樣器溫度為80 ℃，每個(gè)樣品的分析時(shí)間為10 min，從而得到檢測(cè)樣品的三維指紋信息譜圖；

步驟三，譜圖特征區(qū)域選取：采用比較法提取步驟二獲得的指紋信息圖譜上的特征值區(qū)域，所述比較法為根據(jù)特征物質(zhì)在指紋信息譜圖中顏色的差異變化或峰強(qiáng)度信號(hào)，選擇不同黃酒間物質(zhì)顏色變化明顯或峰強(qiáng)度差異大的譜圖特征區(qū)域；

步驟四，主成分分析：利用SPSS 19.0數(shù)據(jù)處理軟件對(duì)步驟三所選的全部特征區(qū)域的物質(zhì)峰強(qiáng)度數(shù)據(jù)進(jìn)行正交變換和降維，實(shí)現(xiàn)對(duì)N×M個(gè)黃酒樣品酒齡進(jìn)行快速分類；

步驟五，黃酒酒齡特征物質(zhì)選取：根據(jù)物質(zhì)峰強(qiáng)度信號(hào)的差異和物質(zhì)對(duì)應(yīng)的保留時(shí)間和遷移時(shí)間，從步驟三的特征區(qū)域中選取能顯著區(qū)分不同標(biāo)注酒齡黃酒的3種物質(zhì)對(duì)黃酒酒齡進(jìn)行細(xì)致區(qū)分：

其中物質(zhì)一的氣相保留時(shí)間為7.80 min，離子漂移時(shí)間為1.078 ms，用于進(jìn)一步確認(rèn)主成分分析中的5年以下和8年以上標(biāo)注酒齡黃酒，當(dāng)該物質(zhì)峰強(qiáng)度低于0.678 V為標(biāo)注酒齡5年以下的黃酒，高于0.850 V 為標(biāo)注酒齡8年以上的黃酒；

物質(zhì)二的氣相保留時(shí)間為7.25 min，離子漂移時(shí)間為1.350 ms，在主成分分析區(qū)分和物質(zhì)一區(qū)分5年以下和8年以上標(biāo)注酒齡黃酒的基礎(chǔ)上，物質(zhì)二用于確認(rèn)3年和5年標(biāo)注酒齡的黃酒，峰強(qiáng)度為0.280 V以下是標(biāo)注酒齡為3年的黃酒，峰強(qiáng)度為0.416V以上是標(biāo)注酒齡5年的黃酒，物質(zhì)二也用于確認(rèn)8年、10年標(biāo)注酒齡黃酒和區(qū)分20年標(biāo)注酒齡黃酒，峰強(qiáng)度為0.125 V以下時(shí)是標(biāo)注酒齡8年黃酒，峰強(qiáng)度為0.148 V-0.226 V時(shí)是標(biāo)注酒齡10年黃酒，峰強(qiáng)度為0.246 V以上，為標(biāo)注酒齡20年黃酒；

物質(zhì)三的氣相保留時(shí)間為7.72 min，離子漂移時(shí)間為1.410 ms，在主成分分析、物質(zhì)一和物質(zhì)二區(qū)分的基礎(chǔ)上，用于進(jìn)一步確認(rèn)標(biāo)注酒齡為10年和20年黃酒，當(dāng)該物質(zhì)峰強(qiáng)度為0.213 V-0.219 V是標(biāo)注酒齡為10年的黃酒，峰強(qiáng)度為0.238 V以上是標(biāo)注酒齡為20年的黃酒，以及用于輔助區(qū)分標(biāo)注酒齡8年黃酒，當(dāng)該物質(zhì)峰強(qiáng)度為0.200 V以下時(shí)是標(biāo)注酒齡為8年的黃酒。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的建立方法，其特征在于：所述步驟三的譜圖特征區(qū)域選取是利用定性法通過比較各物質(zhì)在圖片庫中的顏色差異或峰強(qiáng)度信號(hào)差異，從而選擇差異明顯的物質(zhì)區(qū)域作為譜圖特征區(qū)域；或利用定量法，即采用外標(biāo)法，以乙酸乙酯作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線來確定每種揮發(fā)性物質(zhì)的絕對(duì)含量，進(jìn)一步根據(jù)各物質(zhì)的絕對(duì)含量來選取譜圖特征區(qū)域。

3.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的建立方法的應(yīng)用，其特征在于：采用氣相離子遷移譜獲得待測(cè)黃酒樣品的物質(zhì)一、物質(zhì)二、物質(zhì)三，從而鑒別黃酒酒齡。