[發明專利]一種測定工業甲醇中乙醇含量的方法

在審

• 申請號: 201810123211.2
• 申請日: 2018-02-07
• 公開（公告）號: CN108387653A
• 公開（公告）日: 2018-08-10
• 發明（設計）人: 朱銀惠;于戰雷;李建鎖
• 申請（專利權）人: 河北工業職業技術學院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/68
• 代理公司: 石家莊國為知識產權事務所 13120
• 代理人: 林艷艷

本發明涉及分析測試技術領域，具體公開一種測定工業甲醇中乙醇含量的方法。所述方法，在選定的工作條件下，樣品經汽化后，恒溫通過毛細管色譜柱，各組分得以分離，用氫火焰離子化檢測器檢測，用外標法定量，計算出乙醇的質量分數。本發明提供的方法，樣品不需前期處理，直接進樣分析，提高分析效率；樣品不需加入內標物，節省分析費用，減少樣品中異丙醇的干擾；采用恒溫檢測儀器穩定，基線穩定，兩次分析的間隔短，出現問題查找原因相對簡單，且提高儀器利用率及使用壽命；采用不分流方法檢測，提高檢測下限，加強微量分析結果準確性。

技術領域

本發明涉及分析測試技術領域，尤其涉及一種測定工業甲醇中乙醇含量的方法。

背景技術

乙醇是甲醇的同系物，其物理化學性質與甲醇很相近，加之精細甲醇的純度很高(99.96％以上)，主峰很寬，容易掩蓋乙醇峰，而且在多數固定液上，乙醇峰是在甲醇峰之后流出，受主峰影響嚴重，這就使得甲醇中微量乙醇的分析成為一個難題。國內現在很多企業都采用甲醇GB338-2011中規定乙醇含量測定氣相色譜法進行測定分析。

然而，現有測定方法樣品制備時間較長，樣品制備復雜，分析時間長；因需加入內標物異丙醇，增加分析費用，且產品中含有異丙醇與內標物重疊；分析時采用程序升溫可能會引起基線波動，從而影響分析結果；分流比大對含量低時的分析結果影響較大。

發明內容

針對現有方法存在的樣品制備時間較長，樣品制備復雜，分析時間長，費用高，及采用程序升溫和分流分析易影響分析結果等問題，本發明提供一種測定工業甲醇中乙醇含量的方法。

為達到上述發明目的，本發明實施例采用了如下的技術方案：

一種測定工業甲醇中乙醇含量的方法，包括如下步驟：

(1)準備色譜儀工作條件

色譜柱：AB-PLOT U，30m×0.32mm×7um；

檢測器：火焰離子化檢測器；

柱溫：100℃；

汽化室溫度：150℃；

檢測器溫度：300℃；

空氣流量：400mL/min；

氫氣流量：40mL/min；

載氣：N₂，柱流量：8.0mL/min；

進樣量：0.6uL；

所述色譜柱為極性多孔高聚物鍵合毛細管柱AB-PLOT U；

(2)配制3種不同乙醇含量的標準液，所述標準液的溶質為分析純乙醇，溶劑為色譜純甲醇；

(3)待色譜儀穩定后，用進樣器將3種不同乙醇含量的標準液送入色譜儀進行檢測，記錄儀計算出校正因子f’；

(4)待色譜儀穩定后，用進樣器將待測樣品送入色譜儀進行檢測，得到待測樣品的峰面積Ai，根據如下公式

w＝f’×Ai×100

其中，w為待測樣品中乙醇的含量；

重復步驟(4)至少兩次，分別計算待測樣品中乙醇的含量；

(5)取步驟(4)中平行檢測結果的算術平均值為最終甲醇中乙醇含量結果。

其中，校正因子f’和待測樣品中乙醇的含量w，均是由與色譜儀配合使用的記錄儀直接自動計算所得。