[發(fā)明專利]一種測(cè)定工業(yè)甲醇中乙醇含量的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810123211.2
• 申請(qǐng)日: 2018-02-07
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108387653A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-08-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱銀惠;于戰(zhàn)雷;李建鎖
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河北工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/68
• 代理公司: 石家莊國(guó)為知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所 13120
• 代理人: 林艷艷

1.一種測(cè)定工業(yè)甲醇中乙醇含量的方法，其特征在于：包括如下步驟：

(1)準(zhǔn)備色譜儀工作條件

色譜柱：AB-PLOT U，30m×0.32mm×7um；

檢測(cè)器：火焰離子化檢測(cè)器；

柱溫：100℃；

汽化室溫度：150℃；

檢測(cè)器溫度：300℃；

空氣流量：400mL/min；

氫氣流量：40mL/min；

載氣：N₂，柱流量：8.0mL/min；

進(jìn)樣量：0.6uL；

所述色譜柱為極性多孔高聚物鍵合毛細(xì)管柱AB-PLOT U；

(2)配制3種不同乙醇含量的標(biāo)準(zhǔn)液，所述標(biāo)準(zhǔn)液的溶質(zhì)為分析純乙醇，溶劑為色譜純甲醇；

(3)待色譜儀穩(wěn)定后，用進(jìn)樣器將3種不同乙醇含量的標(biāo)準(zhǔn)液送入色譜儀進(jìn)行檢測(cè)，記錄儀計(jì)算出校正因子f’；

(4)待色譜儀穩(wěn)定后，用進(jìn)樣器將待測(cè)樣品送入色譜儀進(jìn)行檢測(cè)，得到待測(cè)樣品的峰面積Ai，根據(jù)如下公式

w＝f’×Ai×100

其中，w為待測(cè)樣品中乙醇的含量；

重復(fù)步驟(4)至少兩次，分別計(jì)算待測(cè)樣品中乙醇的含量；

(5)取步驟(4)中平行檢測(cè)結(jié)果的算術(shù)平均值為最終甲醇中乙醇含量結(jié)果。

2.如權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定工業(yè)甲醇中乙醇含量的方法，其特征在于：所述極性多孔高聚物鍵合毛細(xì)管柱AB-PLOT U中的高聚物為聚苯乙烯-二乙烯基苯。

3.如權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定工業(yè)甲醇中乙醇含量的方法，其特征在于：所述氫氣的體積分?jǐn)?shù)≥99.99％。

4.如權(quán)利要求3所述的一種測(cè)定工業(yè)甲醇中乙醇含量的方法，其特征在于：所述氫氣采用硅膠分子篩凈化器除去氫氣中微量水分、二氧化碳及氧氣。

5.如權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定工業(yè)甲醇中乙醇含量的方法，其特征在于：所述N₂的體積分?jǐn)?shù)≥99.99％。

6.如權(quán)利要求5所述的一種測(cè)定工業(yè)甲醇中乙醇含量的方法，其特征在于：所述N₂采用硅膠分子篩凈化器除去N₂中微量水分、二氧化碳及氧氣。

7.如權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定工業(yè)甲醇中乙醇含量的方法，其特征在于：所述空氣采用硅膠分子篩凈化器除去空氣中微量水分、二氧化碳及氧氣。

8.如權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定工業(yè)甲醇中乙醇含量的方法，其特征在于：所述記錄儀為色譜工作站。

9.如權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的一種測(cè)定工業(yè)甲醇中乙醇含量的方法，其特征在于：所述進(jìn)樣器為10uL微量注射器。

10.如權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的一種測(cè)定工業(yè)甲醇中乙醇含量的方法，其特征在于：當(dāng)待測(cè)樣品中乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)＜0.01％時(shí)，所述平行檢測(cè)結(jié)果的絕對(duì)差值≤0.0005％；當(dāng)待測(cè)樣品中乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)＞0.01％時(shí)，所述平行檢測(cè)結(jié)果的絕對(duì)差值≤0.001％。