[發明專利]一種含銅蝕刻廢液的綜合回收利用工藝

在審

• 申請號: 201810122518.0
• 申請日: 2018-02-07
• 公開（公告）號: CN108249472A
• 公開（公告）日: 2018-07-06
• 發明（設計）人: 沈君華;蔡衛宜;葉祖渠
• 申請（專利權）人: 韶關鵬瑞環保科技有限公司
• 主分類號: C01G3/05
• 分類號: C01G3/05;C01G3/10
• 代理公司: 重慶百潤洪知識產權代理有限公司 50219
• 代理人: 劉立春

1.一種含銅蝕刻廢液的回收利用工藝，其特征在于：包括如下步驟，

(1)堿性蝕刻廢液預處理，向堿性蝕刻廢液中加入藥劑氯化鎂、PAM除去雜質砷，再經過壓濾機除去機械顆粒雜質；

(2)酸性蝕刻廢液預處理，向酸性蝕刻廢液中加入雙氧水將亞銅離子氧化為銅離子，經壓濾機除去機械顆粒物質和油污；

(3)將經過預處理的酸性蝕刻廢液和堿性蝕刻廢液預熱后泵入反應釜內，控制反應溫度和攪拌強度進行酸堿中和反應，待生成堿式氯化銅結晶體后放料，經洗滌、離心脫水，干燥后得到堿式氯化銅產品，未干燥部分進入硫酸銅生產工序；

主要反應方程式：

2CuCl₂+2Cu(NH₃)₄Cl₂+(6+x)H₂O+6HCl＝3Cu(OH)₂·CuCl₂·xH₂O+8NH₄Cl

其中，X＝1/2、1或2。

2.根據權利要求1所述的一種含銅蝕刻廢液的回收利用工藝，其特征在于：將部分經過預處理的酸性蝕刻廢液調配為堿性，取樣測定酸性蝕刻廢液中游離鹽酸含量，計算出酸性蝕刻廢液與堿性蝕刻廢液發中和反應物料平衡時，調配所需氨氣的量；然后給酸性蝕刻廢液泵入氨氣，并保持輕微攪拌充分反應，調節pH至堿性并保持穩定絡合；

主要反應方程式：

HCl+NH₃＝NH₄Cl

CuCl₂+4NH₃＝Cu(NH₃)₄Cl₂；

再將調配好的堿性蝕刻液與經步驟(1)中處理后的堿性蝕刻液混合后，經過步驟(3)的處理。

3.根據權利要求1所述的一種含銅蝕刻廢液的回收利用工藝，其特征在于：硫酸銅生產工藝，將未干燥的堿式氯化銅晶體加入到反應釜中，并加入一定量的水，再緩慢加入98％的濃硫酸控制其反應的pH，反應釜攪拌槳保持持續攪拌使堿式氯化銅溶解并徹底反應生產藍色透亮的溶液，然后泵入結晶釜中，反應生成的溶液在結晶釜中冷卻析出硫酸銅晶體，經離心脫水干燥后得到硫酸銅產品；

主要反應方程式：

3Cu(OH)₂·CuCl₂·xH₂o+4H₂SO₄＝4CuSO₄+2HCl+(x+6)H₂O

其中，X＝1/2、1或2。

4.根據權利要求1所述的一種含銅蝕刻廢液的回收利用工藝，其特征在于：步驟(3)中，中和反應的結晶母液主要為氯化銨溶液，進入蝕刻子液再生車間，用以重新配置蝕刻液。

5.根據權利要求3所述的一種含銅蝕刻廢液的回收利用工藝，其特征在于：離心脫水所得硫酸銅結晶母液收集后泵入陶瓷蒸發釜內，利用蒸汽加熱蒸發濃縮，濃縮結晶后再進行干燥得到硫酸銅產品，蒸發所得蒸餾水回用于堿式氯化銅生產中作為洗滌水。

6.根據權利要求2所述的一種含銅蝕刻廢液的回收利用工藝，其特征在于：將酸性蝕刻廢液調節至pH值為8-10。

7.根據權利要求1所述的一種含銅蝕刻廢液的回收利用工藝，其特征在于：步驟(3)中預熱的溫度為50℃-60℃。

8.根據權利要求1所述的一種含銅蝕刻廢液的回收利用工藝，其特征在于：步驟(3)中的反應溫度為75℃-100℃。

9.根據權利要求3所述的一種含銅蝕刻廢液的回收利用工藝，其特征在于：加入濃硫酸后使溶液的pH值為2.5-3.5。