[發明專利]一種硫酸氧釩的制備方法及其制得的硫酸氧釩晶體

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• 申請號: 201810121167.1
• 申請日: 2018-02-07
• 公開（公告）號: CN108336426A
• 公開（公告）日: 2018-07-27
• 發明（設計）人: 張忠裕;張小平;劉磊
• 申請（專利權）人: 四川星明能源環保科技有限公司
• 主分類號: H01M10/18
• 分類號: H01M10/18;C01G9/06;C01G31/00
• 代理公司: 北京超凡志成知識產權代理事務所(普通合伙) 11371
• 代理人: 李佳

本發明公開了一種硫酸氧釩的制備方法及其制得的硫酸氧釩晶體，涉及無機材料分離純化技術領域。該硫酸氧釩的制備方法包括以下步驟：將五價釩溶液和還原劑混合反應后得到四價釩溶液；將四價釩溶液提純后，調整pH為7?8析出四價釩水合物；用硫酸溶解四價釩水合物進行重結晶。方法簡便易行，易于工業化操作，更為重要的是原料無需提純成本低，產品晶體粒度均勻。本發明還提供了一種硫酸氧釩晶體，其通過上述制備方法制備而得，晶體純度高且產品生產成本低。

技術領域

本發明涉及無機材料分離純化技術領域，且特別涉及一種硫酸氧釩的制備方法及其制得的硫酸氧釩晶體。

背景技術

硫酸氧釩溶液不僅是四價釩電解液及其他價態釩電解液的中間產品，也可作為硫酸氧釩晶體的原料。目前國內市場上硫酸氧釩溶液的制備主要是以五氧化二釩為原料，在硫酸中溶解再還原得到四價釩電解液，如：專利CN103420415B、CN102951680B和CN101805020B；也可以將五氧化二釩還原后再溶解于硫酸中獲得四價釩電解液，如：專利CN103401010B。

但是，在硫酸氧釩的制備過程中存在著原料提純及產品提純的成本高，且收率低的問題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種硫酸氧釩的制備方法，旨在提升硫酸氧釩的收率同時降低純化成本。

本發明的另一目的在于提供一種硫酸氧釩晶體，其制備方法簡便易行，產品的粒度均勻且成本低。

本發明解決其技術問題是采用以下技術方案來實現的。

本發明提出了一種硫酸氧釩的制備方法，包括以下步驟：

將五價釩溶液和還原劑混合反應后得到四價釩溶液；

將四價釩溶液提純后，調整pH為7-8析出四價釩水合物；

用硫酸溶解四價釩水合物進行重結晶。

本發明還提出一種硫酸氧釩晶體，應用上述硫酸氧釩的制備方法制備而得。

本發明實施例提供一種硫酸氧釩的制備方法的有益效果是：將五價釩溶液還原為四價釩溶液后，將四價釩溶液提純并通過調節pH將四價釩水合物析出，然后用硫酸進行重結晶得到硫酸氧釩晶體。方法簡便易行，易于工業化操作，更為重要的是原料無需提純、成本低，產品晶體粒度均勻。本發明還提供了一種硫酸氧釩晶體，其通過上述制備方法制備而得，晶體純度高且產品生產成本低。

附圖說明

為了更清楚地說明本發明實施例的技術方案，下面將對實施例中所需要使用的附圖作簡單地介紹，應當理解，以下附圖僅示出了本發明的某些實施例，因此不應被看作是對范圍的限定，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他相關的附圖。

圖1為本發明提供的制備硫酸氧釩的工藝流程圖。

具體實施方式

為使本發明實施例的目的、技術方案和優點更加清楚，下面將對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述。實施例中未注明具體條件者，按照常規條件或制造商建議的條件進行。所用試劑或儀器未注明生產廠商者，均為可以通過市售購買獲得的常規產品。

下面對本發明實施例提供的一種硫酸氧釩的制備方法及其制得的硫酸氧釩晶體進行具體說明。

本發明實施例提供的一種硫酸氧釩的制備方法，其包括如下步驟：

S1、將五價釩溶液和還原劑混合反應后得到四價釩溶液。

需要指出的是，將五價釩溶液與還原劑混合后在常溫下發生氧化還原反應，得到四價釩溶液，反應時間為2-5h。五價釩溶液和還原劑的用量可以根據化學方程式中的配比進行添加，并還原劑適當過量以保證五價位的釩全部還原為四價釩，具體過程不做過多贅述。