[發(fā)明專利]一種硫酸氧釩的制備方法及其制得的硫酸氧釩晶體

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• 申請日: 2018-02-07
• 公開（公告）號(hào): CN108336426A
• 公開（公告）日: 2018-07-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張忠裕;張小平;劉磊
• 申請（專利權(quán)）人: 四川星明能源環(huán)保科技有限公司
• 主分類號(hào): H01M10/18
• 分類號(hào): H01M10/18;C01G9/06;C01G31/00
• 代理公司: 北京超凡志成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11371
• 代理人: 李佳

1.一種硫酸氧釩的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

將五價(jià)釩溶液和還原劑混合反應(yīng)后得到四價(jià)釩溶液；

將所述四價(jià)釩溶液提純后，調(diào)整pH為7-8析出四價(jià)釩水合物；

用硫酸溶解所述四價(jià)釩水合物進(jìn)行重結(jié)晶。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸氧釩的制備方法，其特征在于，所述五價(jià)釩溶液選自釩酸鈉溶液、釩酸鉀溶液和五價(jià)釩硫酸溶液中的任意一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸氧釩的制備方法，其特征在于，所述還原劑選自鐵粉、草酸、亞硫酸鈉、硫化氫和二氧化硫中的任意一種，優(yōu)選為草酸。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸氧釩的制備方法，其特征在于，將所述四價(jià)釩溶液提純的過程采用萃取-反萃或離子交換的方式。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的硫酸氧釩的制備方法，其特征在于，所述萃取-反萃過程是利用磷酸酯類萃取劑進(jìn)行萃取，優(yōu)選為二(2-乙基己基)磷酸酯和磷酸三丁酯混合萃取劑，優(yōu)選溶劑為煤油；

且萃取過程中的相比(O/A)為0.5-2:1，萃取時(shí)間為2-10min。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的硫酸氧釩的制備方法，其特征在于，所述二(2-乙基己基)磷酸酯的濃度為0.1-0.5mol/L，所述磷酸三丁酯的濃度為0.1-0.3mol/L；

優(yōu)選地，所述二(2-乙基己基)磷酸酯的濃度為0.25-0.35mol/L，所述磷酸三丁酯的濃度為0.15-0.25mol/L。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的硫酸氧釩的制備方法，其特征在于，所述萃取-反萃過程還包括在萃取后得到的有機(jī)相用硫酸進(jìn)行反萃，優(yōu)選地，所述硫酸的濃度為0.5-4mol/L，且反萃過程中的相比(O/A)為1-10:1；更優(yōu)選地，反萃過程中的相比(O/A)為4-6:1。

8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的硫酸氧釩的制備方法，其特征在于，所述萃取-反萃過程包括多次萃取分離，優(yōu)選為3-5次，且每次萃取分離均包括萃取分離和反萃分離；

且第一次萃取分離過程中包括一級萃取和二級萃取，所述二級萃取過程是將一級萃取過程得到的萃余液進(jìn)行萃取，并將二級萃取過程得到的反萃液返回一級萃取過程的萃取原料中。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸氧釩的制備方法，其特征在于，調(diào)整pH為7-8的過程中是利用堿性溶液進(jìn)行調(diào)節(jié)，優(yōu)選地，所述堿性溶液為弱堿性溶液，更優(yōu)選地，所述堿性溶液為氨水。

10.一種硫酸氧釩晶體，其特征在于，應(yīng)用權(quán)利要求1-9中任一項(xiàng)所述的硫酸氧釩的制備方法制備而得。