[發明專利]基于拉曼光譜的油茶籽油摻偽檢測方法

有效

• 申請號: 201810120411.2
• 申請日: 2018-02-07
• 公開（公告）號: CN108303406B
• 公開（公告）日: 2021-04-27
• 發明（設計）人: 俞雅茹;鄭曉;吳雙
• 申請（專利權）人: 武漢輕工大學
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65
• 代理公司: 常州市權航專利代理有限公司 32280
• 代理人: 袁興隆

1.基于拉曼光譜的油茶籽油摻偽檢測方法，其特征在于，包括：

步驟一、光譜采集：在若干份等質量的油茶籽油樣中依次按不同質量比摻入菜籽油，摻入質量比范圍為0%～100%，得到192份摻偽油樣，采用SPXY算法按2:1的比例選取校正集摻偽油樣128份和預測集摻偽油樣64份，并采用拉曼光譜儀采集所述摻偽油樣的拉曼光譜圖；

光譜采集的過程如下：將待采集的摻偽油樣置于樣品池中，設置拉曼光譜儀的測定范圍為780～1780cm^-1，第一階段，將摻偽油樣加熱至溫度為20°C，采集得到第一拉曼光譜圖；第二階段，將摻偽油樣加熱至溫度為40°C，采集得到第二拉曼光譜圖；第三階段，將摻偽油樣加熱至溫度為60°C，采集得到第三拉曼光譜圖；最終將所述第一拉曼光譜圖、第二拉曼光譜圖與第三拉曼光譜圖的平均值作為所述摻偽油樣的拉曼光譜圖；

光譜采集的第一階段中：設置拉曼光譜儀的積分時間為10秒，激光功率為220 MW，采用光程為5mm的光程插片置于樣品池中；

光譜采集的第二階段中：設置拉曼光譜儀的積分時間為30秒，激光功率為320 MW，采用光程為15mm的光程插片置于樣品池中；

光譜采集的第三階段中：設置拉曼光譜儀的積分時間為20秒，激光功率為270 MW，采用光程為10mm的光程插片置于樣品池中；

步驟二、光譜預處理：對所述摻偽油樣的拉曼光譜圖進行預處理，得到摻偽油樣的預處理光譜圖；

步驟三、一次特征變量提取：采用稀疏字典學習對所述摻偽油樣的預處理光譜圖進行一次特征變量提取，得到摻偽油樣的一次光譜圖特征變量；

采用稀疏字典學習對所述192份摻偽油樣的預處理光譜圖進行一次特征變量提取，設置冗余字典參數，設置平衡誤差參數ε?C²=1.15²，設置權重參數，依次采用正交匹配追蹤法和K-奇異值分解方法進行迭代優化，設置迭代次數為2～20次，當取σ=25且迭代次數為18次時，得到均方根誤差值最小為0.0056，一次光譜圖特征變量為112個；

步驟四、二次特征變量提取：采用后向間隔偏最小二乘法對所述摻偽油樣的一次光譜圖特征變量進行二次特征變量提取，得到摻偽油樣的光譜圖特征變量；

采用后向間隔偏最小二乘法對所述摻偽油樣的一次光譜圖特征變量進行二次特征變量提取，以交互驗證均方差為標準，選取當主成分個數為8個且交互驗證均方差值最小為0.1928時的模型區間為最佳區間，此時最佳區間中的特征變量個數為56個，將該56個特征變量作為摻偽油樣的光譜圖特征變量；

步驟五、摻偽量預測：根據所述摻偽油樣的光譜圖特征變量，采用摻偽定量模型預測所述摻偽油樣的摻偽量；

通過支持向量機回歸方法建立128份校正集摻偽油樣的光譜圖特征變量與摻偽量之間的摻偽定量模型，并利用該摻偽定量模型對64份預測集摻偽油樣的摻偽量進行驗證，具體的，采用交互驗證算法對所述摻偽定量模型中的懲罰因子C和核函數參數g進行優化，優化時設置懲罰因子C和核函數參數g的范圍均為2^-20～2²⁰，設置交互驗證參數V的范圍為2～20，得到當懲罰因子C=445.7219且核函數參數g=1.1487時，校正集的相關系數為0.9865，均方根誤差為0.0256，預測集的相關系數為0.9875，均方根誤差為0.0164。

2.如權利要求1所述的基于拉曼光譜的油茶籽油摻偽檢測方法，其特征在于，所述步驟二中光譜預處理的過程如下：對所述摻偽油樣的拉曼光譜圖依次進行Savitzky-Golay濾波9點平滑消除光譜噪聲、并以1445cm^-1處的特征峰強度為基準進行歸一化處理，得到摻偽油樣的預處理光譜圖。

3.如權利要求1所述的基于拉曼光譜的油茶籽油摻偽檢測方法，其特征在于，所述步驟五中摻偽定量模型的建立方法如下：

在若干份等質量的油茶籽油樣中依次按不同質量比摻入菜籽油，得到若干份摻偽油樣，采集所述若干份摻偽油樣的拉曼光譜圖，光譜采集方法如步驟一中所述；

對所述若干份摻偽油樣的拉曼光譜圖進行預處理，得到若干份摻偽油樣的預處理光譜圖，光譜預處理方法如步驟二中所述；

采用稀疏字典學習對所述若干份摻偽油樣的預處理光譜圖進行一次特征變量提取，得到若干份摻偽油樣的一次光譜圖特征變量，一次特征變量提取方法如步驟三中所述：

采用后向間隔偏最小二乘法對所述若干份摻偽油樣的一次光譜圖特征變量進行二次特征變量提取，得到若干份摻偽油樣的光譜圖特征變量，二次特征變量提取方法如步驟四中所述；

通過支持向量機回歸方法建立摻偽油樣的光譜圖特征變量與摻偽量之間的摻偽定量模型，采用交互驗證算法對所述摻偽定量模型中的懲罰因子C和核函數參數g進行優化，優化時設置懲罰因子C和核函數參數g的范圍均為2^-20～2²⁰，設置交互驗證參數V的范圍為2～20。