[發(fā)明專利]一種2-氯-3-三氯甲基吡啶的合成方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810120034.2
• 申請日: 2018-02-07
• 公開（公告）號: CN108409643A
• 公開（公告）日: 2018-08-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊成;陳洪龍;慕燈友;杜翔;鐘勁松;王福軍
• 申請（專利權(quán)）人: 南京紅太陽生物化學(xué)有限責(zé)任公司;南京紅太陽股份有限公司
• 主分類號: C07D213/61
• 分類號: C07D213/61;C07D213/89
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責(zé)任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤

1.一種2-氯-3-三氯甲基吡啶的合成方法，其特征在于以3-三氯甲基吡啶為原料，依次經(jīng)過氧化和氯化兩步反應(yīng)得到產(chǎn)品2-氯-3-三氯甲基吡啶，主要包括如下步驟：

(1)氧化反應(yīng)：將氧化劑滴入3-三氯甲基吡啶中，在催化劑存在下于70-80℃下進(jìn)行氧化反應(yīng)，得到3-氯甲基吡啶氮氧化物；

(2)氯化反應(yīng)：將步驟(1)中得到的3-三氯甲基吡啶氮氧化物與氯化劑在20-25℃下進(jìn)行氯化反應(yīng)，其中溶劑為有機(jī)溶劑，縛酸劑為有機(jī)堿，得到目標(biāo)產(chǎn)物2-氯-3-三氯甲基吡啶。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氯-3-三氯甲基吡啶的合成方法，其特征在于具體包括如下步驟：

(1)氧化反應(yīng)：向催化劑和3-三氯甲基吡啶加水進(jìn)行加熱攪拌溶解，至溫度60-70℃時(shí)，開始連續(xù)滴入氧化劑，控制溫度在70-80℃下進(jìn)行氧化反應(yīng)3-5h，得到3-氯甲基吡啶氮氧化物；

(2)氯化反應(yīng)：將氯化劑和有機(jī)溶劑混合成溶液A，縛酸劑和有機(jī)溶劑混合成溶液B，在溫度5-10℃時(shí)，向3-氯甲基吡啶氮氧化物與有機(jī)溶劑的混合液中滴加A溶液的10％，20min滴完，隨后同時(shí)滴加剩余90％的溶液A和溶液B，保證二者同時(shí)滴完，在溫度20-25℃下反應(yīng)2-8h，得到目標(biāo)產(chǎn)物2-氯-3-三氯甲基吡啶。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氯-3-三氯甲基吡啶的合成方法，其特征在于步驟(1)中，所述氧化劑為過氧化氫，過氧乙酸，過氧苯甲酸，優(yōu)選為過氧化氫。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的2-氯-3-三氯甲基吡啶的合成方法，步驟(1)所述過氧化氫總量與3-三氯甲基吡啶的摩爾比為1-2:1，優(yōu)選為1.1:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的2-氯-3-三氯甲基吡啶的合成方法，其特征在于步驟(1)中，所述的催化劑為鎢酸鈉或分子篩型催化劑，所述分子篩型催化劑為鈦硅分子篩催化劑。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的2-氯-3-三氯甲基吡啶的合成方法，其特征在于所述的氧化反應(yīng)溫度為78-80℃；所述的氯化反應(yīng)溫度為20℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的2-氯-3-三氯甲基吡啶的合成方法，其特征在于步驟(2)所述氯化反應(yīng)時(shí)間為3-5h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的2-氯-3-三氯甲基吡啶的合成方法，其特征在于步驟(2)中，所述的氯化劑與3-氯甲基吡啶氮氧化物的摩爾比為1-3:1；所述的縛酸劑與3-三氯甲基吡啶氮氧化物的摩爾比為2-5:1；所述的有機(jī)溶劑與3-氯甲基吡啶氮氧化物的摩爾比為15-45:1。

9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的2-氯-3-三氯甲基吡啶的合成方法，其特征在于步驟(2)中所述的氯化劑與3-三氯甲基吡啶氮氧化物的摩爾比為1.5-2.5:1；所述的縛酸劑與3-氯甲基吡啶氮氧化物的摩爾比為1.5-2.5:1；所述的機(jī)溶劑與3-氯甲基吡啶氮氧化物的摩爾比為20-40:1。

10.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的2-氯-3-三氯甲基吡啶的合成方法，其特征在于步驟(2)中，所述的氯化劑為乙酰氯、三氯氧磷、苯甲酰氯、固體光氣中的任一種，優(yōu)選三氯氧磷；所述的縛酸劑為三乙胺，二異丙胺，哌啶中的任一種，優(yōu)選為三乙胺；所述的有機(jī)溶劑為二氯甲烷、二氯乙烷、三氯乙烷中的任一種，優(yōu)選二氯甲烷。