[發明專利]一種3-烷氧基丙烯酸酯合成方法

有效

• 申請號: 201810119820.0
• 申請日: 2018-02-06
• 公開（公告）號: CN108299197B
• 公開（公告）日: 2021-08-03
• 發明（設計）人: 胡莉萍;胡冠豐
• 申請（專利權）人: 荊楚理工學院
• 主分類號: C07C67/31
• 分類號: C07C67/31;C07C69/734
• 代理公司: 武漢宇晨專利事務所(普通合伙) 42001
• 代理人: 董路;王敏鋒

1.一種3-烷氧基丙烯酸酯合成方法，其特征在于包括如下步驟：

1.1、在甲苯和二甲基甲酰胺的混合溶劑中，加入乙酸乙酯和催化劑NaH，混合均勻，升溫至40-60℃，攪拌滴加甲酸烷基酯，所述的甲酸烷基酯為甲酸甲酯或甲酸乙酯，乙酸乙酯、NaH與甲酸烷基酯的摩爾比為1:1:1，反應劇烈放熱，并冒出氫氣，滴加完畢后繼續升溫至80℃，繼續劇烈攪拌2h，得到灰色漿糊狀液體；

1.2、將灰色漿糊狀液體降溫至45-55℃，加入甲苯，攪拌均勻使之成為懸浮液，然后在攪拌下滴加硫酸酯，所述的硫酸酯為硫酸二甲酯或硫酸二乙酯，硫酸酯與乙酸乙酯的摩爾比為1:1，滴加完成后升溫至70-80℃，繼續攪拌1.5-2.5h，測反應體系的pH值，若體系的pH值大于8，繼續滴加硫酸酯進行反應，當體系的pH為7-8，反應完成，得到混合液；

1.3、將混合液進行精制，得到3-烷氧基丙烯酸酯。

2.根據權利要求1所述的3-烷氧基丙烯酸酯合成方法，其特征在于所述的混合液精制的方法如下：

2.1、將混合液降至室溫，加入水，攪拌均勻后靜置分層，得有機層和水層，將有機層用水洗滌后繼續靜置分層，得到有機相；

2.2、向有機相中加入阻聚劑后進行常壓分餾，當釜溫達130℃時，進行減壓分餾，控制真空度為0.05-0.1MPa，收集95-96℃餾份，得到3-烷氧基丙烯酸酯。

3.根據權利要求2所述的3-烷氧基丙烯酸酯合成方法，其特征在于：所述的阻聚劑為對苯二酚。