[發(fā)明專利]一種以化橘紅為基礎(chǔ)制備甜味素的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201810119807.5
• 申請日: 2018-02-06
• 公開（公告）號: CN108329364A
• 公開（公告）日: 2018-07-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孔繁晟;陳釗圣
• 申請（專利權(quán)）人: 廣東藥科大學(xué);廣東美華農(nóng)業(yè)生物科技有限公司
• 主分類號: C07H15/203
• 分類號: C07H15/203;C07H1/00
• 代理公司: 廣州勝沃園專利代理有限公司 44416
• 代理人: 張帥

本發(fā)明公開了一種以化橘紅為基礎(chǔ)，柚皮苷為原料，制備新型甜味素的制備方法及其應(yīng)用。具體方法如下：通過化橘紅得到柚皮苷，然后以柚皮苷為原料，合成新型甜味素(新橙皮苷二氫查爾酮)。主要解決現(xiàn)有發(fā)明中原料來源昂貴，產(chǎn)品收率低，難以重復(fù)等問題。本發(fā)明具有提取率高，產(chǎn)品含量高，所得的新型甜味素純度高，可工業(yè)化的特點(diǎn)，同時也為化橘紅的科學(xué)利用及市場開發(fā)，提供了科學(xué)的依據(jù)。

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明屬于化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種以化橘紅為基礎(chǔ)制備甜味素的方法。

技術(shù)背景：

化橘紅(Exocarpium citri grandis)又稱化州橘紅，是蕓香科植柑橘屬(Citrus)植物化州柚 (Eitrus grandis Osbeek)或柚(c.grandis osbeek)的未成熟或成熟的干燥外層果皮。化橘紅是我國特有的傳統(tǒng)中藥材，古代記載和現(xiàn)代研究表明化橘紅內(nèi)含多種活性成分，具有化痰、理氣、健脾、消食、散寒等作用。隨著化橘紅廣泛的種植以及作為傳統(tǒng)藥材在市場上的飽和，合理科學(xué)開發(fā)利用化橘紅已顯得尤為重要。而柚皮苷作為化橘紅黃酮類化合物中主要的成分，且其含量高，用來作為新型甜味素的合成原料，具有原料來源充足，生產(chǎn)工藝成熟等優(yōu)勢。

甜味素新橙皮苷二氫查爾酮(NHDC)是查爾酮的衍生物，是通過對新橙皮苷進(jìn)行氫化而制得的二氫查爾酮類黃酮化合物。它具有甜味高，余味持久，清爽愉悅，穩(wěn)定性好，熱量低，能降低人體對苦味的敏感程度等優(yōu)勢。作為一種新型甜味劑，優(yōu)于蔗糖和糖精。同時它無誘變性、無致癌性、無致齲性、無明顯的毒性效應(yīng)，代謝速度快，對人體血脂水平和血糖水平無不良影響。目前，NHDC在食品中的安全性已得到了廣泛的認(rèn)可，包括有美國、日本、中國等在內(nèi)的30多個國家批準(zhǔn)將其作為食品添加劑使用。

目前，甜味素新橙皮苷二氫查爾酮主要是以蕓香科植物中提取的原料新橙皮苷經(jīng)過轉(zhuǎn)化氫化制得的。雖然我國柑橘類資源十分豐富，能產(chǎn)生大量的柑橘皮，而大部分的柑橘皮含有新橙皮苷量卻很低，難以大量生產(chǎn)，不足以滿足甜味素的生產(chǎn)需求。因此尋找更合適的原料合成甜味素新橙皮苷二氫查爾酮，已變得刻不容緩。而柚皮苷作為化橘紅黃酮類化合物中主要的成分，用來作為甜味素合成原料，具有原料來源充足，化橘紅中含量高，生產(chǎn)工藝成熟等優(yōu)勢。用化橘紅中的柚皮苷為原料，既解決了甜味素原料短缺問題，又解決了化橘紅作為藥材在市場上飽和的問題。

現(xiàn)今制備新橙皮苷二氫查耳酮的方法主要是在壓力大于2.0MPa的壓力下進(jìn)行，此方法除增加工藝難度外還降低了安全性，成品收率不高，對設(shè)備和技術(shù)要求較高，不利于操作，如專利文獻(xiàn)CN103804439A公開了一種新橙皮苷二氫查爾酮的合成方法；同時在采用傳統(tǒng)工藝對新橙皮苷二氫查爾酮純化時，加入活性炭脫色，增加了操作步驟，也帶來操作中引入雜質(zhì)的風(fēng)險(xiǎn)。

從公開的甜味素新橙皮苷二氫查耳酮相關(guān)發(fā)明專利來看，目前已做的研究雖已涉及新橙皮苷、新橙皮苷二氫查爾酮的制備，但是仍然存在收率低、工藝穩(wěn)定性差，耗能大等的不足。同時，隨著化橘紅廣泛的種植以及作為傳統(tǒng)藥材在市場上的飽和，合理科學(xué)開發(fā)利用化橘紅顯得尤為重要。因此，有必要尋找新的合成原料和途徑與方法去制備新型甜味素新橙皮苷二氫查爾酮。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種以化橘紅為基礎(chǔ)制備甜味素的方法，主要解決現(xiàn)有技術(shù)中原料來源昂貴，產(chǎn)品收率低，難以重復(fù)等問題，同時為化橘紅的科學(xué)利用提供一個新的方向。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

其中，以化橘紅為基礎(chǔ)制備甜味素的方法包括如下步驟：

步驟一：從化橘紅當(dāng)中提取和制備柚皮苷純品；

步驟二：將柚皮苷按比例加入到KOH溶液中，通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，于140～150℃加熱回流 2～3h，冷卻后加入鹽酸調(diào)節(jié)pH，產(chǎn)生大量黃白色沉淀，加熱至110～120℃使混合物固體溶解，自然冷卻12-24小時，析出晶體，抽濾，反復(fù)冰水洗滌，真空干燥，得到產(chǎn)物乙酰苯-4'-新橙皮苷固體；