[發明專利]一種以化橘紅為基礎制備甜味素的方法

在審

• 申請號: 201810119807.5
• 申請日: 2018-02-06
• 公開（公告）號: CN108329364A
• 公開（公告）日: 2018-07-27
• 發明（設計）人: 孔繁晟;陳釗圣
• 申請（專利權）人: 廣東藥科大學;廣東美華農業生物科技有限公司
• 主分類號: C07H15/203
• 分類號: C07H15/203;C07H1/00
• 代理公司: 廣州勝沃園專利代理有限公司 44416
• 代理人: 張帥

1.一種以化橘紅為基礎制備甜味素的方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟一：從化橘紅當中提取和制備柚皮苷純品；

步驟二：將柚皮苷按比例加入到KOH溶液中，通入氮氣保護，于140～150℃加熱回流2～3h，冷卻后加入鹽酸調節pH，產生大量黃白色沉淀，加熱至110～120℃使混合物固體溶解，自然冷卻12-24小時，析出晶體，抽濾，反復冰水洗滌，真空干燥，得到產物乙酰苯-4'-新橙皮苷固體；

步驟三：將適量乙酰苯-4'-新橙皮苷和異香蘭素加入到反應瓶中，加入溶劑適量，室溫下攪拌一段時間，然后加入催化劑和反應介質冰醋酸適量，氮氣保護下70-90℃加熱回流10-18h，最后冷卻析出固體，抽濾并用乙醇洗滌得淡黃色固體，真空干燥，得到新橙皮苷；

步驟四：將適量步驟三所得的新橙皮苷與氫氧化鈉溶解于水中，加入催化劑適量，置于反應釜中，通入氫氣，在加低壓條件下，攪拌或搖擺反應一段時間；反應結束后，過濾，濾液用濃鹽酸調節pH；放置冰箱靜置過夜，過濾，產物用熱水重結晶，濾餅在真空干燥箱干燥過夜，得到甜味素新橙皮苷二氫查爾酮。

2.如權利要求1所述的以化橘紅為基礎制備甜味素的方法，其特征在于：步驟二所述的氫氧化鉀溶液的質量分數為10-15％，柚皮苷與溶液的料液比為1:10～1:20g/mL；所述的酸為濃鹽酸，調節的pH范圍為4～7。

3.如權利要求1以化橘紅為基礎制備甜味素的方法，其特征在于：步驟三所述的加入乙酰苯-4'-新橙皮苷與異香蘭素的量為摩爾比1:1～1:3；所述的溶劑為乙醇，加入乙醇與乙酰苯-4'-新橙皮苷用量比為1:100～10:100g/L。

4.如權利要求1以化橘紅為基礎制備甜味素的方法，其特征在于：步驟三所述的催化劑為四氫吡咯，加入的量與乙酰苯-4'-新橙皮苷的摩爾比為1:1～1:3；所述的酸是冰醋酸，加入的量與乙酰苯-4'-新橙皮苷的摩爾比為3:1～1:1。

5.如權利要求1以化橘紅為基礎制備甜味素的方法，其特征在于：步驟四所述的加入新橙皮苷與氫氧化鈉的質量之比為2:1～4:1，料液比為1:10～1:20(g/mL)；所述的催化劑為鈀炭或雷尼鎳，加入的質量為新橙皮苷質量的1/4～1/7；所述的加壓條件為1～5個大氣壓，反應時間為2-5h；所述的鹽酸調節pH為1～4。

6.如權利要求1以化橘紅為基礎制備甜味素的方法，其特征在于：所述的真空干燥溫度為40～50℃，真空度為0.08-0.1MPa。