[發明專利]一種檢測復方氨酚苯海拉明片中雜質的方法

有效

• 申請號: 201810118148.3
• 申請日: 2018-02-06
• 公開（公告）號: CN108387652B
• 公開（公告）日: 2021-03-02
• 發明（設計）人: 朱恒怡;楊蕾;傅萍;袁軍;常艷波
• 申請（專利權）人: 四川省食品藥品檢驗檢測院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/34;G01N30/74
• 代理公司: 北京市領專知識產權代理有限公司 11590
• 代理人: 張玲;代平

本發明涉及一種檢測復方氨酚苯海拉明片中雜質的方法，包括如下步驟：(1)供試品溶液的制備；(2)對照品溶液的制備；(3)自身對照溶液的制備；(4)采用高效液相色譜法測定：量取供試品溶液和對照品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀進行色譜分離，采用紫外檢測器進行檢測，并記錄色譜圖；色譜條件為：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；檢測波長為205nm；以0.01mol/L磷酸二氫銨溶液、乙腈為流動相，流速為1ml/min，進行線性梯度洗脫；(5)按外標法和加校正因子的主成分自身對照法計算各雜質的含量；本方法具有操作簡單、使用成本低廉、精密度好、準確度高等特點，能快速測定復方氨酚苯海拉明片中各雜質的含量。

技術領域

本發明涉及分析化學技術領域，具體涉及一種檢測復方氨酚苯海拉明片中雜質的方法。

背景技術

藥品的安全有效是當前人們普遍關注的重要問題，復方氨酚苯海拉明片為我國特有品種，是由對乙酰氨基酚、咖啡因、鹽酸麻黃堿和鹽酸苯海拉明4種主成分組成的復方制劑。臨床用于感冒、發熱、頭痛，并伴有咳嗽癥狀者。其主要不良反應為：口干、頭暈、惡心、食欲不振，大劑量或長期使用可引起振顫、焦慮、失眠、耳鳴、心悸、呼吸困難。

參考國外藥典收集了復方氨酚苯海拉明片中四種主成分相關的十八種已知雜質，分別為對氨基苯酚、4-羥基苯基丙酰胺、乙酰苯胺、4-乙酰氧基乙酰苯胺、N-(3-氯-4-羥基苯基)乙酰胺、4-硝基苯酚、N，1-二甲基-4-(甲基氨基)-1H-咪唑-5-甲酰胺、1,3,9-三甲基黃嘌呤、可可堿、1,7-二甲基黃嘌呤、茶堿、偽麻黃堿、1R-1-苯基-1-羥基丙酮、2-(二苯基甲氧基)-N-甲基乙胺、2-[(RS)-(4-甲基苯基)苯基甲氧基]-N,N-二甲基乙胺、2-[(RS)-(4-溴苯基)苯基甲氧基]-N,N-二甲基乙胺、二苯甲醇、二苯酮。

復方氨酚苯海拉明片中雜質數目及含量的不同，會對復方氨酚苯海拉明片的質量產生嚴重的影響，若對該復方制劑(復方氨酚苯海拉明片)能夠進行有效地質量控制，減少因生產工藝不穩定造成的安全隱患，將會有效地保障用藥的安全。

然而，我國在復方氨酚苯海拉明片的法定標準中，尚未收載復方氨酚苯海拉明片中有關物質(雜質)的檢查方法，標準缺失，國內外均無相關文獻報道，無法評價藥品質量，存在安全隱患。

發明內容

本發明的目的在于改善現有技術中所存在的不足，提供一種檢測復方氨酚苯海拉明片中雜質的方法，具有過程簡單、使用成本低廉、精密度好、準確度高等特點，能快速地測定復方氨酚苯海拉明片中雜質的含量。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：

一種檢測復方氨酚苯海拉明片中雜質的方法，包括如下步驟：

步驟(1)，供試品溶液的制備；

精密稱取適量待測復方氨酚苯海拉明片細粉，加磷酸水溶液超聲溶解并稀釋，濾過，取續濾液作為供試品溶液；

步驟(2)，對照品溶液的制備；

精密稱取十八種已知雜質對照品中的一種或多種，置量瓶中，加磷酸水溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液；

步驟(3)，自身對照溶液的制備；

精密量取供試品溶液適量，用磷酸水溶液定量稀釋，作為自身對照溶液；

步驟(4)，測定法；

精密量取所述供試品溶液、對照品溶液和自身對照溶液各適量，進樣，采用高效液相色譜法進行色譜分離，并記錄色譜圖；

步驟(5)，計算；

按外標法和加校正因子的主成分自身對照法計算供試品溶液中各雜質的含量。