[發明專利]一種檢測復方氨酚苯海拉明片中雜質的方法

有效

• 申請號: 201810118148.3
• 申請日: 2018-02-06
• 公開（公告）號: CN108387652B
• 公開（公告）日: 2021-03-02
• 發明（設計）人: 朱恒怡;楊蕾;傅萍;袁軍;常艷波
• 申請（專利權）人: 四川省食品藥品檢驗檢測院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/34;G01N30/74
• 代理公司: 北京市領專知識產權代理有限公司 11590
• 代理人: 張玲;代平

1.一種檢測復方氨酚苯海拉明片中雜質的方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟（1），供試品溶液的制備；

精密稱取適量待測復方氨酚苯海拉明片細粉，加磷酸水溶液超聲溶解并稀釋，濾過，取續濾液作為供試品溶液；

步驟（2），對照品溶液的制備；

精密稱取十八種已知雜質對照品，置量瓶中，加磷酸水溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液；

其中，所述十八種已知雜質對照品分別為對氨基苯酚、4-羥基苯基丙酰胺、乙酰苯胺、4-乙酰氧基乙酰苯胺、N-(3-氯-4-羥基苯基)乙酰胺、4-硝基苯酚、N,1-二甲基-4-（甲基氨基）-1H-咪唑-5-甲酰胺、1,3,9-三甲基黃嘌呤、可可堿、1,7-二甲基黃嘌呤、茶堿、偽麻黃堿、1R-1-苯基-1-羥基丙酮、2-(二苯基甲氧基)-N-甲基乙胺、2-[(RS)-(4-甲基苯基)苯基甲氧基]-N,N-二甲基乙胺、2-[(RS)-(4-溴苯基)苯基甲氧基]-N,N-二甲基乙胺、二苯甲醇、二苯酮；

步驟（3），自身對照溶液的制備；

精密量取供試品溶液適量，用磷酸水溶液定量稀釋，作為自身對照溶液；

步驟（4），測定法；

精密量取供試品溶液、對照品溶液和自身對照溶液各適量，進樣，采用高效液相色譜法進行色譜分離，并記錄色譜圖；

所述高效液相色譜法包括液相色譜儀和檢測器，所述液相色譜儀用于色譜分離，所述檢測器用于檢測出色譜圖，

其中，液相色譜儀的色譜條件包括：以0.01mol/L的磷酸二氫銨溶液、乙腈為流動相，流速為1ml/min，按下表進行線性梯度洗脫：

時間，min	磷酸二氫銨溶液，%	乙腈，%
0～3	97	3
3～4	95	5
4～10	95	5
10～20	85	15
20～40	52	48
40～50	5	95
50～52	97	3
52～60	97	3

所述檢測器為紫外檢測器，所述色譜條件為：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，采用XBridge C18，4.6mm×250mm，5μm色譜柱，柱溫為30℃，檢測波長為205nm，進樣量為20μl；

步驟（5），計算；

按外標法和加校正因子的主成分自身對照法計算供試品溶液中各雜質的含量。