[發(fā)明專利]一種包含鐵皮石斛純化提取物的石斛營(yíng)養(yǎng)粉及制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810117982.0 | 申請(qǐng)日： | 2018-02-06 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN108477612B | 公開（公告）日： | 2021-07-30 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉利勇 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 劉利勇 |
| 主分類號(hào)： | A23L33/105 | 分類號(hào)： | A23L33/105;A23L33/125;A23L33/175;C08B37/00 |
| 代理公司： | 深圳知幫辦專利代理有限公司 44682 | 代理人： | 顏為華 |
| 地址： | 518000 廣東省深*** | 國(guó)省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 包含 鐵皮 石斛 純化 提取物 營(yíng)養(yǎng) 制備 方法 | ||
1.一種包含鐵皮石斛純化提取物的石斛營(yíng)養(yǎng)粉的制備方法，所述制備方法包括如下步驟：
(1)從鐵皮石斛葉中提取游離氨基酸；
(2)用提取的鐵皮石斛游離氨基酸制備改性的慢消化淀粉；
(3)提取并純化鐵皮石斛多糖組分，所述多糖組分相對(duì)分子量大于150KDa；
(4)從提取多糖步驟的鐵皮石斛脫脂液中提取并純化石斛酚；
(5)配制漿料并構(gòu)建石斛營(yíng)養(yǎng)粉顆粒，其中所述的鐵皮石斛多糖與石斛酚質(zhì)量比為100:0.1-0.5；
其中，所述步驟(1)具體制備如下：
(a)將清洗并經(jīng)殺青烘干粉碎后的鐵皮石斛葉片粉末過100目篩，加入10-40倍質(zhì)量的蒸餾水，于水浴振蕩器中在50-60℃下浸提20-30min，浸提結(jié)束后，將浸提液趁熱減壓抽濾，收集濾液并冷卻至室溫；向?yàn)V液中加入0.5-1倍體積的無(wú)水乙醇、4℃下純化處理6-18h以去除殘余蛋白，以8000-9000r/min離心15-20min，取上清液，過濾，濾液減壓濃縮，在50-60℃下真空干燥得氨基酸粗品；游離氨基酸粗品的提取含量為35-50mg/g；
(b)將上述氨基酸粗品用6-8倍質(zhì)量的50-60％乙醇溶解，濃縮，采用真空蒸發(fā)結(jié)晶，得到精制的氨基酸晶體；
其中，所述步驟(2)具體制備過程如下：
1)將慢消化淀粉溶解于蒸餾水中，室溫下攪拌制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)20～40％的慢消化淀粉乳液；
2)向上述慢消化淀粉乳液中加入從鐵皮石斛葉中提取的游離氨基酸晶體，室溫下磁力攪拌20～30min，干燥至水分含量在50-60％；
3)將上述步驟所得產(chǎn)物放入密閉保溫反應(yīng)器中在55～60℃下保溫處理10～16h；
4)將反應(yīng)物取出，自然冷卻至室溫，真空干燥至水分含量小于10％，粉碎，過篩，即得鐵皮石斛游離氨基酸改性的慢消化淀粉；
其中，所述步驟(3)具體制備如下：
1)制備石斛多糖粗品：將鐵皮石斛莖干粉過60目篩，用8-10倍質(zhì)量的 食品級(jí)95％乙醇浸泡30min后，回流脫脂1-1.5h；將脫脂產(chǎn)物粉末用15-20倍質(zhì)量的蒸餾水溶解，然后水浴升溫至50-55℃時(shí)添加石斛莖干粉質(zhì)量1-2％的纖維素酶酶解1-2h，破壞細(xì)胞壁，充分釋放多糖組分；然后將酶解液加熱至90-95℃進(jìn)行高溫滅酶，然后保溫30-60min，每間隔5min采用超聲提取1-2min，過濾收集濾液；將濾渣加10倍質(zhì)量蒸餾水，加熱至90-95℃，并保溫40-60min，每間隔5min超聲提取1-2min，過濾，合并濾液，將濾液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀真空濃縮至十分之一體積，向上述濃縮液中加入3-4倍體積無(wú)水乙醇，于0-4℃或冰浴靜置12-24小時(shí)沉淀多糖，過濾，并用75％的食用級(jí)乙醇洗滌沉淀，沉淀經(jīng)烘干粉碎制得含蛋白的多糖粗品；取上述多糖提取物粗品溶于20-50倍質(zhì)量水中，加入20-25％體積比的Sevag試劑，Sevag試劑由異戊醇：氯仿為1：4配制而成，超聲震蕩3-5min后，于常溫下3000-4000r/min離心15-20min，取上清重復(fù)上述超聲震蕩-離心操作3-4次；向上清液加入3-4倍體積乙醇，冰浴放置10-12小時(shí)，過濾，收集沉淀物并用無(wú)水乙醇洗滌，蒸除溶劑，真空干燥得石斛多糖粗品；
2)純化多糖： 取上述石斛多糖粗品溶于水中，用截留分子量4000Da的透析膜透析24-48h除單糖及寡糖后，取出透析袋內(nèi)液體經(jīng)10000-12000rpm離心10-15min，濃縮上清液，冷凍干燥，獲得石斛多糖預(yù)制品；將上述多糖預(yù)制品用具分子篩效應(yīng)的丙烯葡聚糖柱色譜或通過NaCl階段洗脫的DEAE-52纖維素離子交換柱進(jìn)行分離純化，收集主峰組分，合并濃縮150KDa以上的多糖組分，加入適量乙醇，冰浴放置12h，過濾，收集沉淀物并用無(wú)水乙醇洗滌，沉淀冷凍干燥，制得所述的鐵皮石斛多糖精品；
其中，所述步驟(4)具體制備如下：
收集上述制備石斛多糖中的回流脫脂步驟的乙醇萃取組分，減壓濃縮，以正己烷萃取2-3次，再以乙酸乙酯萃取3-4次，蒸除濾液而得到石斛酚粗浸膏；加入20％碳酸鈉溶液攪拌反應(yīng)2-3小時(shí)，放置4-12小時(shí)，高速離心收集上清液，濃縮，充入純凈二氧化碳酸化1-2小時(shí)，得白色絮狀沉淀，離心取沉淀，并用蒸餾水清洗兩遍；將沉淀加入乙醇至恰好完全溶解，以2-3BV/h上反相硅膠柱進(jìn)行吸附分離，以水-乙醇系統(tǒng)梯度洗脫，薄層色譜法跟蹤檢測(cè)，收集石斛酚段洗脫液，減壓濃縮得石斛酚粗品，用無(wú)水乙醇結(jié)晶，并重結(jié)晶2-3次，得白色石斛酚晶體；其中，所述的石斛酚粗浸膏與碳酸鈉溶液的質(zhì)量用量比例為1：10-20；
其中，所述步驟(5)具體制備如下：
1)將制備的石斛氨基酸改性慢消化淀粉加入蒸餾水配制15-30wt％的淀粉乳液，磁力攪拌器上勻速攪拌至均勻，邊攪拌邊加入海藻糖、結(jié)冷膠以及上述步驟制得的石斛多糖、石斛酚，攪拌均勻后用均質(zhì)機(jī)均質(zhì)，其中混合后的石斛多糖、石斛酚、海藻糖以及結(jié)冷膠的含量為：石斛多糖5-15wt％，海藻糖2-3wt％，結(jié)冷膠0.1wt％，石斛酚用量為石斛多糖的0.1-0.5wt％；將均質(zhì)后的混合液靜電噴霧干燥，制得凝膠顆粒粉料；
2)向3-5wt％的海藻酸鈉溶液中加入羥丙甲基纖維素、甜菊糖甙、殼聚糖，均質(zhì)攪拌均勻，制得粘性漿料，其中各原料的質(zhì)量百分含量為：海藻酸鈉3-5wt％，羥丙甲基纖維素1-3wt％，甜菊糖甙0.1-0.3wt％，殼聚糖0.1-0.2wt％；用噴涂干燥機(jī)將所述粘性漿料均勻噴涂在上述凝膠顆粒粉料表面，從而制得所述的包含鐵皮石斛純化提取物的石斛營(yíng)養(yǎng)粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備方法制得的包含鐵皮石斛純化提取物的石斛營(yíng)養(yǎng)粉。
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