[發(fā)明專利]一種表面含銀的具有良好生物相容性的抗菌鈦材制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810114881.8 | 申請日： | 2018-02-06 |
| 公開（公告）號： | CN108434524A | 公開（公告）日： | 2018-08-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 蔡開勇;袁璋;劉鵬 | 申請（專利權(quán)）人： | 重慶大學 |
| 主分類號： | A61L27/30 | 分類號： | A61L27/30;A61L27/06;A61L27/34;A61L27/54;A61L27/50;C25F3/08 |
| 代理公司： | 重慶大學專利中心 50201 | 代理人： | 胡正順 |
| 地址： | 400044 *** | 國省代碼： | 重慶;50 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 生物相容性 抗菌 海藻酸鈉 多層膜 銀離子 構(gòu)建 含銀 鈦材 制備 二氧化鈦納米管 聚電解質(zhì)多層膜 陽離子聚電解質(zhì) 陰離子聚電解質(zhì) 氨基 共價相互作用 層層自組裝 陽極氧化法 銀納米顆粒 有效地控制 成骨細胞 成骨性能 高碘酸鈉 抗菌性能 鈦材表面 靜電 驅(qū)動力 植入體 儲池 二醛 醛基 鈦基 釋放 賦予 | ||
1.一種表面含銀的具有良好生物相容性的抗菌鈦材制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
1)制備加載有銀納米顆粒的二氧化鈦納米管
1.1)將清洗后的鈦箔進行干燥處理后，再進行電化學腐蝕過程；
所述干燥過程中：溫度范圍為40～80℃，時間為2～6小時；
所述電化學腐蝕過程中：將鉑箔作為陰極，將干燥處理后的鈦箔作為陽極；電解溶液為含有氟化銨的水和/或甘油的混合物；
所述氟化銨的濃度為0.27M；
所述水和甘油的體積比包括0︰1、1︰3、1︰1、3︰1或1︰0；
所述電化學腐蝕過程中：恒定電壓為10～30V，電解時間為30～90分鐘；
1.2)將步驟1.1)中得到的電解后的鈦箔進行煅燒，得到結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的銳鈦礦型二氧化鈦納米管；
所述煅燒過程中：煅燒溫度為450℃；煅燒時間為2小時；
1.3)將步驟1.2)中得到的銳鈦礦型二氧化鈦納米管浸泡在硝酸銀溶液中，取出后使用磷酸緩沖鹽溶液進行沖洗，最后將沖洗后的銳鈦礦型二氧化鈦納米管置于紫外燈下進行紫外還原，得到加載有銀納米顆粒的二氧化鈦納米管；
所述浸泡過程中：硝酸銀溶液的濃度為0.01～1M，浸泡時間為2～12小時；
所述紫外還原過程中：還原時間為10～60分鐘；
2)制備氧化海藻酸鈉
2.1)在室溫避光的條件下，將高碘酸鈉加入到混合物A中，磁力攪拌6～24小時后，得到產(chǎn)物A；
所述混合物A為海藻酸鈉水和/或乙醇混合溶液；所述混合物A中海藻酸鈉的濃度為1％～5％；所述水和乙醇的體積比的范圍為5︰0～0︰5；
所述高碘酸鈉與海藻酸鈉的摩爾比為0.1︰1～1︰1；
2.2)在步驟2.1)中得到的產(chǎn)物A中加入乙二醇后，再加入氯化鈉，得到產(chǎn)物B；
所述乙二醇的體積為1～10mL，所述氯化鈉的重量為1～5g；
2.3)將步驟2.2)中得到的產(chǎn)物B中加入乙醇，靜置使其自然沉降，然后進行離心過程后，收集沉淀物；
所述乙醇的體積為200～800mL，所述靜置的時間為30～90分鐘；
2.4)將步驟2.3)中得到的沉淀物置于蒸餾水中，再加入乙醇，再次進行沉淀，靜置使其自然沉降，然后進行離心過程后，收集沉淀物；
所述蒸餾水的體積為100～300mL，所述乙醇的體積為200～800mL，所述靜置的時間為30～90分鐘；
所述步驟2.4)重復(fù)進行3～5次后，得到產(chǎn)物C；
2.5)將步驟2.4)中得到的產(chǎn)物C用透析袋在蒸餾水中液中進行透析，冷凍干燥后，收集得到產(chǎn)物氧化海藻酸鈉；
所述透析過程的時間為3天，所述透析過程中每天更換蒸餾水；
所述冷凍干燥過程中：溫度為-55℃，時間為2天；
3)在加載銀納米顆粒的二氧化鈦納米管表面構(gòu)建聚電解質(zhì)多層膜
3.1)將步驟2.5)中得到的氧化海藻酸鈉溶解在容器A中的無菌蒸餾水中，得到氧化海藻酸鈉溶液；所述氧化海藻酸鈉溶液的濃度為1～5mg/mL；
再將殼聚糖溶解在容器B中的無菌蒸餾水中，得到殼聚糖溶液，通過冰醋酸將殼聚糖溶液的pH值調(diào)節(jié)至5.5；所述殼聚糖溶液的濃度為1～5mg/mL；
3.2)將步驟3.1)中得到的氧化海藻酸鈉溶液和調(diào)節(jié)pH值后的殼聚糖溶液，在步驟1)中得到的加載有銀納米顆粒的二氧化鈦納米管上進行交替旋涂5～15次，得到在鈦材表面構(gòu)建具有控制銀離子釋放且具有良好生物相容性的抗菌界面。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種表面含銀的具有良好生物相容性的抗菌鈦材制備方法，其特征在于：所述步驟1.1)中的清洗過程為：將鈦箔依次用乙醇、丙酮、乙醇和蒸餾水各自清洗10～20分鐘。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種表面含銀的具有良好生物相容性的抗菌鈦材制備方法，其特征在于：所述步驟2.1)中磁力攪拌的速率范圍為轉(zhuǎn)速500轉(zhuǎn)/分～2000轉(zhuǎn)/分。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種表面含銀的具有良好生物相容性的抗菌鈦材制備方法，其特征在于：所述步驟2.3)中離心過程的速率為5000～10000轉(zhuǎn)/分，時間為5～20分鐘。
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