[發(fā)明專利]一種球形氮氧化物熒光粉及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810113359.8
• 申請(qǐng)日: 2018-02-05
• 公開（公告）號(hào): CN108359464A
• 公開（公告）日: 2018-08-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃飛飛;葉仁廣;華有杰;張軍杰;王煥平;鄧德剛;徐時(shí)清
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)計(jì)量大學(xué)
• 主分類號(hào): C09K11/79
• 分類號(hào): C09K11/79
• 代理公司: 杭州豐禾專利事務(wù)所有限公司 33214
• 代理人: 柯奇君

本發(fā)明屬于材料科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。一種球形氮氧化物熒光粉，熒光粉具有如下化學(xué)通式：Ca_3?xY₂Si₃O_12?3y/2N_y:xEu²⁺，所述x、y的取值范圍為0.01≤x≤0.4，0.01≤y≤3。本發(fā)明以三維有序的碳模板作為氮氧化物熒光粉制備的模板，具有原料價(jià)格低廉和產(chǎn)物形貌可控的優(yōu)點(diǎn)；以成熟的碳熱還原氮化工藝制備氮氧化物熒光粉，僅在原料混合過程中，以溶膠?凝膠工藝使碳源有機(jī)物和碳模板與原料混合均勻，制備工藝簡(jiǎn)單可行。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于材料科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種球形氮氧化物熒光粉及其制備方法。

背景技術(shù)

氮氧化物熒光粉由于兼具發(fā)光亮度高和穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)，逐漸成為了發(fā)光材料領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)，在白光LED領(lǐng)域受到廣泛重視。氮氧化物熒光粉的基本結(jié)構(gòu)是[SiN₄]結(jié)構(gòu)，由于具有較大的晶體場(chǎng)劈裂能和電子云擴(kuò)散效應(yīng)，能夠有效的降低摻雜稀土離子的5d電子能態(tài)，因此，氮氧化物熒光粉具有從紫外到可見光區(qū)的寬帶激發(fā)帶，通過改變硅基氮氧化物熒光粉的化學(xué)組成，可以實(shí)現(xiàn)藍(lán)、綠、紅、黃的全波長(zhǎng)發(fā)射。因此，對(duì)氮氧化物熒光粉的研究具有重要科學(xué)意義和應(yīng)用價(jià)值。氮氧化物熒光粉的制備方法主要有高溫固相法、氣體還原氮化法和碳熱還原氮化法。

目前，氮氧化物熒光粉的制備方法有以氮化物和氧化物為原料，以高純氮?dú)鉃榉磻?yīng)氣氛在高溫高壓下反應(yīng)的高溫固相法。如Xie等(R.J.Xie,N.Hirosaki,K.Sakuma,Y.Yamamoto and M.Mitomo,“Eu²⁺-Doped Ca-α-SiAlON:A Yellow Phosphor for WhiteLight-Emitting Diodes,”Applied Physics Letters,84[26],5404-5406(2004))以α-Si₃N₄,AlN,Ca₃N₂,and Eu₂O₃為原料，在1800℃及0.925MPa氮?dú)鈿夥障碌臍鈮簾Y(jié)爐進(jìn)行合成。如此高溫高壓的合成條件，需要在昂貴的氣壓燒結(jié)爐設(shè)備中進(jìn)行，這使該方法在應(yīng)用上受到了限制。

另一種制備氮氧化物熒光粉的方法是氣體還原氮化法，以各金屬元素的氧化物或者鹽類作為原料，然后在NH₃/CH₄混合氣體下反應(yīng)獲得氮氧化物熒光粉。如Suehiro等(T.Suehiro,N.Hirosaki,R.J.Xie and M.Mitomo,“Powder Synthesis of Ca-α-SiAlONas a Host Material for Phosphors,”Chemistry of Materials,17,308-314(2005))在1350-1500℃及流通NH₃-1.5vol％CH₄混合氣體氣氛下的管式爐中進(jìn)行合成。但是由于使用高濃度的NH₃氣體(及少量的烷類氣體)，且NH₃為腐蝕性刺激性氣體，故有危險(xiǎn)性和污染環(huán)境的風(fēng)險(xiǎn)。