[發明專利]一種球形氮氧化物熒光粉及其制備方法在審
| 申請號： | 201810113359.8 | 申請日： | 2018-02-05 |
| 公開（公告）號： | CN108359464A | 公開（公告）日： | 2018-08-03 |
| 發明（設計）人： | 黃飛飛;葉仁廣;華有杰;張軍杰;王煥平;鄧德剛;徐時清 | 申請（專利權）人： | 中國計量大學 |
| 主分類號： | C09K11/79 | 分類號： | C09K11/79 |
| 代理公司： | 杭州豐禾專利事務所有限公司 33214 | 代理人： | 柯奇君 |
| 地址： | 310018 浙江省*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 氮氧化物熒光粉 原料混合 碳模板 制備 熒光粉 材料科學技術 碳熱還原氮化 碳源有機物 產物形貌 工藝制備 化學通式 凝膠工藝 三維有序 原料價格 制備工藝 可控的 成熟 | ||
1.一種球形氮氧化物熒光粉，其特征在于熒光粉具有如下化學通式：Ca3-xY2Si3O12-3y/2Ny:xEu2+，所述x、y的取值范圍為0.01≤x≤0.4，0.01≤y≤3。
2.根據權利要求1所述的一種球形氮氧化物熒光粉，其特征在于引入三維有序的碳模板，利用碳熱還原氮化法制備形貌可控的氮氧化物熒光粉。
3.根據權利要求1所述的一種球形氮氧化物熒光粉，其特征在于先在溶膠凝膠過程中加入三維有序的碳模板并均勻混入碳源有機物，合成前驅體；然后通過均勻混合的碳源有機物碳化，采用碳熱還原法制備氮氧化物熒光粉。
4.一種球形氮氧化物熒光粉的制備方法，其特征在于包括如下步驟：
(1)按權利要求1所述的化學式各元素化學計量比稱量原料，將正硅酸乙酯溶解于無水乙醇中，形成0.5-2.0mol/l的溶液；
(2)按化學式各元素化學計量比稱量原料，將鈣的化合物、釔的化合物和銪的化合物溶解于無水乙醇中，形成1.0-2.0mol/l的溶液，按正硅酸乙酯物質的量的2-10倍加入碳源有機物，混合攪拌均勻，加入PH值調節劑將混合溶液的PH值調至4.0-6.0；
(3)將上述(2)的溶液加入到(1)的溶液中，同時按正硅酸乙酯質量的2-8倍加入去離子水，混合攪拌均勻；
(4)將孔徑為200-500nm三維有序的大孔結構碳模板浸入步驟(3)取得的混合液中，浸泡時間為8-16小時；
(5)將浸泡后的大孔碳模板置于60-100℃的烘箱干燥，溶膠凝膠化12-72小時至完全干燥，去除模板表面多余的干凝膠，獲得模板和干凝膠復合物；
(6)將上述復合物置于石墨坩堝中，在高純度氮氣氣氛下于1400-1550℃保溫1-5小時，獲得粉體；
(7)將上述氮化產物在700℃-800℃保溫1-4小時，獲得粉體；
(8)將步驟(7)獲得的粉體進行球磨粉碎，然后用蒸餾水洗滌烘干，即得所述球形氮氧化物熒光粉。
5.根據權利要求4所述的一種球形氮氧化物熒光粉的制備方法，其特征在于鈣的化合物為硝酸鈣、醋酸鈣、氯化鈣中一種或幾種。
6.根據權利要求4所述的一種球形氮氧化物熒光粉的制備方法，其特征在于釔的化合物為硝酸釔、醋酸釔、氯化釔中的一種或幾種。
7.根據權利要求4所述的一種球形氮氧化物熒光粉的制備方法，其特征在于銪的化合物為硝酸銪、氯化銪、硫酸銪中的一種或幾種。
8.根據權利要求4所述的一種球形氮氧化物熒光粉的制備方法，其特征在于碳源有機物為葡萄糖、蔗糖和乙基纖維素的一種或幾種。
9.根據權利要求4所述的一種球形氮氧化物熒光粉的制備方法，其特征在于PH調節劑為硝酸、鹽酸、乙酸中的一種或幾種。
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