[發(fā)明專利]二茂鐵-DOPO雙基聚酯型阻燃抑煙劑及其制備方法及在阻燃聚合物中的應(yīng)用

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810111024.2
• 申請日: 2018-02-05
• 公開（公告）號: CN108299633A
• 公開（公告）日: 2018-07-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 胡小平;文溢
• 申請（專利權(quán)）人: 西南科技大學(xué)
• 主分類號: C08G63/692
• 分類號: C08G63/692;C08G63/68;C08L63/00;C08L67/02;C08L23/12
• 代理公司: 成都蓉信三星專利事務(wù)所(普通合伙) 51106
• 代理人: 劉克勤

本發(fā)明公開了式(Ⅰ)所示的二茂鐵?DOPO雙基聚酯型阻燃抑煙劑及其制備方法，該聚合物的制備方法是：取10?(2,5?二羥基苯基)?9，10?二氫?9?氧雜?10?膦菲?10?氧化物置于反應(yīng)器中，加入溶劑攪拌5～10min，加入縛酸劑；取R₁,R₂’?二茂鐵二酰氯、加入溶劑混合后再滴加到反應(yīng)器中，滴畢，在溫度為0℃～50℃、氮氣保護(hù)下保溫攪拌反應(yīng)1～15h；將反應(yīng)后液體邊攪拌邊倒入5～10倍體積的沉淀劑中，析出黃色固體，抽濾，濾餅用沉淀劑洗滌后干燥，即得到二茂鐵?DOPO雙基聚酯型阻燃抑煙劑；該二茂鐵?DOPO雙基聚酯型阻燃抑煙劑可用于聚烯烴類、環(huán)氧樹脂等高分子材料的阻燃抑煙。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于高分子化合物阻燃劑及其制備和用途，涉及二茂鐵-DOPO雙基聚酯型阻燃抑煙劑及其制備方法及在阻燃聚合物中的應(yīng)用。本發(fā)明含二茂鐵和DOPO結(jié)構(gòu)的聚酯型阻燃抑煙劑適用于環(huán)氧樹脂、聚丙烯等高分子材料中的阻燃抑煙。

背景技術(shù)

自20世紀(jì)50年代以來，隨著高分子材料的發(fā)展，高分子材料以它獨特優(yōu)勢在眾多領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用，例如三大合成高分子材料：塑料、合成橡膠、合成纖維。然而，高分子材料中的大多數(shù)都是容易燃燒或者可以燃燒，并且在燃燒過程中燃燒熱值大不易熄滅，并釋放有毒的腐蝕性氣體，這些毒氣達(dá)到一定濃度是能在短時間內(nèi)令人窒息死亡，造成生命、財產(chǎn)多方面的損失。因此，提高高分子材料的阻燃性是如今高分子材料發(fā)展的重要方向，將阻燃劑添加到高分子材料中就是有效的阻燃方式之一。

阻燃是指降低材料的可燃性，減緩火勢蔓延的速度，當(dāng)火焰移去后材料可以很快自熄而不再引燃的一個過程。使材料具備阻燃效果的一種有效途徑是在材料中添加阻燃劑。阻燃劑是一種用來延緩或者阻止易燃基體材料燃燒的化工助劑，使得材料的阻燃性能得到明顯提高，從而降低或者阻止燃燒的可能性。現(xiàn)有阻燃劑可按照不同的方式進(jìn)行分類，不同類型的阻燃劑具有不同的化學(xué)組成、結(jié)構(gòu)和性質(zhì)；按照所含元素不同可分為：磷系阻燃劑、氮系阻燃劑、硅系阻燃劑、無機(jī)金屬氫氧化物阻燃劑和膨脹型阻燃劑等。

阻燃劑有優(yōu)異的阻燃效果需要達(dá)到以下幾點要求：能夠在固相中延緩或終止聚合物熱分解產(chǎn)生的可燃?xì)怏w和自由基；與基體材料相容性好，能夠形成均相體系，并且不析出，能夠長期保存在基體中；阻燃劑的添加不會影響聚合物材料及其制品的性能；有較高的熱穩(wěn)定性；符合綠色環(huán)保要求；不會和基體產(chǎn)生不利于阻燃和其余方面性能的反應(yīng)；

有機(jī)磷系阻燃劑在燃燒過程中，會分解生成磷酸的非燃性液態(tài)膜，再繼續(xù)燃燒時磷酸又會脫水生成偏磷酸，偏磷酸又進(jìn)一步生成聚偏磷酸。而聚偏磷酸是強(qiáng)脫水劑，可使聚合物脫水炭化，從而在聚合物表面形成炭膜，炭層可以隔絕空氣和熱量的傳遞，從而起到阻燃的作用。同時，有機(jī)磷熱分解產(chǎn)生的氣態(tài)產(chǎn)物中包含PO和PO₂自由基，它可以與H自由基和HO自由基反應(yīng)，從而抑制燃燒自由基反應(yīng)的進(jìn)行。有機(jī)磷系阻燃劑不僅在凝聚相起作用，也在氣相起到阻燃作用。現(xiàn)有技術(shù)中的磷系阻燃劑大多為小分子，與基體材料的相容性差，添加量大，成炭率較低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的旨在克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種二茂鐵-DOPO雙基聚酯型阻燃抑煙劑及其制備方法及在阻燃聚合物中的應(yīng)用。本發(fā)明二茂鐵-DOPO雙基聚酯型阻燃抑煙劑為聚合型阻燃劑添加到環(huán)氧樹脂(EP)、聚丙烯(PP)等高分子基體中相容性好、不易析出且保存時間長，能提高環(huán)氧樹脂、聚丙烯等聚合物的阻燃抑煙性能；本發(fā)明二茂鐵-DOPO雙基聚酯型阻燃抑煙劑的制備條件溫和、操作簡單、反應(yīng)時間短并且產(chǎn)率高。

本發(fā)明的內(nèi)容是：二茂鐵-DOPO雙基聚酯型阻燃抑煙劑，其特征是：該二茂鐵-DOPO雙基聚酯型阻燃抑煙劑聚合物具有式(Ⅰ)所示的化學(xué)結(jié)構(gòu)式：