[發(fā)明專利]二茂鐵-DOPO雙基聚酯型阻燃抑煙劑及其制備方法及在阻燃聚合物中的應(yīng)用

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810111024.2
• 申請(qǐng)日: 2018-02-05
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108299633A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-07-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡小平;文溢
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西南科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C08G63/692
• 分類號(hào): C08G63/692;C08G63/68;C08L63/00;C08L67/02;C08L23/12
• 代理公司: 成都蓉信三星專利事務(wù)所(普通合伙) 51106
• 代理人: 劉克勤

1.二茂鐵-DOPO雙基聚酯型阻燃抑煙劑，其特征是：該二茂鐵-DOPO雙基聚酯型阻燃抑煙劑聚合物具有式(Ⅰ)所示的化學(xué)結(jié)構(gòu)式：

式中：R₁、R₂為碳原子數(shù)為0-5個(gè)的直鏈或帶有支鏈的烷烴；聚合度n為1-40之間的任一整數(shù)。

2.二茂鐵-DOPO雙基聚酯型阻燃抑煙劑的制備方法，其特征步驟為：

a、配料：

取原料10-(2,5-二羥基苯基)-9，10-二氫-9-氧雜-10-膦菲-10-氧化物，按10-(2,5-二羥基苯基)-9，10-二氫-9-氧雜-10-膦菲-10-氧化物:縛酸劑的摩爾比為1.0:1.0～2.5取縛酸劑，按10-(2,5-二羥基苯基)-9，10-二氫-9-氧雜-10-膦菲-10-氧化物:R₁，R₂’-二茂鐵二酰氯的摩爾比為1.0:0.9～1.5取R₁，R₂’-二茂鐵二酰氯；按溶劑質(zhì)量:10-(2,5-二羥基苯基)-9，10-二氫-9-氧雜-10-膦菲-10-氧化物和R₁,R₂’-二茂鐵二酰氯的總質(zhì)量的質(zhì)量比為5～15:1取溶劑；

所述R₁,R₂’-二茂鐵二酰氯中，R₁、R₂為碳原子數(shù)為0～5個(gè)的直鏈或帶有支鏈的烷烴；

b、反應(yīng)：

取10-(2,5-二羥基苯基)-9，10-二氫-9-氧雜-10-膦菲-10-氧化物置于反應(yīng)器中，加入部分溶劑攪拌5～10min，加入縛酸劑，繼續(xù)攪拌；

取R₁,R₂’-二茂鐵二酰氯、加入余下部分溶劑混合成R₁,R₂’-二茂鐵二酰氯的溶液，再滴加到反應(yīng)器中，滴畢，在溫度為0℃～50℃、氮?dú)獗Ｗo(hù)下保溫?cái)嚢璺磻?yīng)1～15h，得到反應(yīng)后液體；

c、分離提純干燥：

將反應(yīng)后液體邊攪拌邊倒入5～10倍體積的沉淀劑中，停止攪拌，析出黃色固體，抽濾，濾餅用沉淀劑洗滌3～5次后，再置于溫度40～80℃下真空干燥5～12h，得到二茂鐵-DOPO雙基聚酯型阻燃抑煙劑。

3.按權(quán)利要求2所述二茂鐵-DOPO雙基聚酯型阻燃抑煙劑的制備方法，其特征是：所述R₁,R₂’-二茂鐵二酰氯是1,1’-二茂鐵二甲酰氯、1,1’-二茂鐵二乙酰氯、1,1’-二茂鐵二丙酰氯、1,1’-二茂鐵二丁酰氯、以及1,1’-二茂鐵-2,2’-二甲基二丙酰氯中的任一種。

4.按權(quán)利要求2或3所述二茂鐵-DOPO雙基聚酯型阻燃抑煙劑的制備方法，其特征是：所述縛酸劑為吡啶、三乙胺、以及咪唑中的任一種。

5.按權(quán)利要求2或3所述二茂鐵-DOPO雙基聚酯型阻燃抑煙劑的制備方法，其特征是：所述溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、以及N,N-二甲基甲酰胺中的一種或兩種以上的混合物。

6.按權(quán)利要求2或3所述二茂鐵-DOPO雙基聚酯型阻燃抑煙劑的制備方法，其特征是：所述沉淀劑為甲醇、乙醇、以及水中的任一種。

7.按權(quán)利要求1所述二茂鐵-DOPO雙基聚酯型阻燃抑煙劑，其特征是：所述二茂鐵-DOPO雙基聚酯型高效阻燃抑煙劑用于聚烯烴類、環(huán)氧樹(shù)脂的阻燃抑煙。