[發明專利]一種光熱一體引發劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201810109731.8
• 申請日: 2018-02-05
• 公開（公告）號: CN110117334A
• 公開（公告）日: 2019-08-13
• 發明（設計）人: 何勇;宋雅芹;聶俊
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C08F2/48
• 分類號: C08F2/48;C07C407/00;C07C409/40
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種光熱一體引發劑，其化學結構式如以下所示：

其中R₁為甲基或-H、R₂為甲基或環己烷基、R₃為或、R₄為1,1-二甲基-4-甲基-1,4-亞戊基、叔丁基、1-苯基-異丙基、1-（4-甲基）-環己基異丙基、2,6,6-三甲基二環[3.1.1]庚烷基、苯甲酰基，n=1，2。

2.根據專利要求1所述通式（I）的一種光熱一體引發劑的制備方法，其特征在于：

將二異氰酸酯，加入到溶劑中，混合均勻后加入帶羥基的光引發劑A，繼續混合加入反應物總質量的0.1%-3%的催化劑二月桂酸二丁基錫（DBTDL），在50-100℃條件下反應8-15h，得到中間產物；再將氫過氧化物加入上面反應裝置中，在50-70℃條件下反應8-15h；將得到的產物通過旋轉蒸發儀進行旋蒸，除去溶劑，獲得最終產物。

3.根據專利要求1所述通式（II）的一種光熱一體引發劑的制備方法，其特征在于：

將二異氰酸酯，加入到溶劑中，混合均勻后加入氫過氧化物，繼續混合加入反應物總質量的0.1%-3%的催化劑二月桂酸二丁基錫（DBTDL），在30-60℃條件下反應2-6h，得到中間產物；再將帶羥基的光引發劑B加入上面反應裝置中，在40-60℃條件下反應4-6h；將得到的產物通過旋轉蒸發儀進行旋蒸，除去溶劑，獲得最終產物。

4.根據權利要求2、3所述的一種光熱一體引發劑的制備方法，其特征在于所述帶羥基的光引發劑A為α-羥烷基苯乙酮（2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮（光引發劑1173）、1-羥基環己基苯基甲酮（光引發劑184）），帶羥基光引發劑B為2-羥基-4'-(2-羥乙氧基)-2-甲基苯丙酮（光引發劑2959）。

5.根據權利要求2、3所述的一種光熱一體引發劑的制備方法，其特征在于所述二異氰酸酯為異佛爾酮二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯。

6.根據權利要求2、3所述的一種光熱一體引發劑的制備方法，其特征在于所述氫過氧化物為2,5-二甲基正己烷-2,5-二甲羥基過氧化物、過氧化氫異丙苯、叔丁基過氧化氫、萜烷過氧化氫、過氧化氫苯甲酰、2,6,6-三甲基二環[3.1.1]庚烷基氫過氧化物。

7.根據權利要求2、3所述的一種光熱一體引發劑的制備方法，其特征在于所述溶劑是乙酸乙酯、三氯甲烷、丙酮、乙酸丁酯。