[發明專利]一種無溶劑石墨烯電熱薄膜的制備方法

在審

• 申請號: 201810108267.0
• 申請日: 2018-02-02
• 公開（公告）號: CN108329679A
• 公開（公告）日: 2018-07-27
• 發明（設計）人: 沈鳴生;陶冶;費培;儲富強;陶永新;王剛;袁超;郭冰
• 申請（專利權）人: 江蘇洛基木業有限公司;常州烯晨新材料科技有限公司
• 主分類號: C08L75/04
• 分類號: C08L75/04;C08K9/02;C08K3/04;C08J5/18
• 代理公司: 南京鐘山專利代理有限公司 32252
• 代理人: 戴朝榮

本發明公開了一種無溶劑石墨烯電熱薄膜的制備方法，包括如下步驟：（1）、采用物理法剝離的石墨烯微片，通過等離子體處理方式得到改性石墨烯；（2）、將改性石墨烯與硅烷偶聯劑、分散劑、TPU顆粒在高溫共混設備中進行共混；（3）、將共混均勻的熔融狀的石墨烯/TPU由螺桿機T型淋膜頭淋膜于離型載體上，冷卻剝離離型載體后即得無溶劑石墨烯電熱薄膜。本發明用無溶劑法制備的石墨烯電熱薄膜初粘力較低，經過熟化完全固化后，層間剝離強度及熱封強度很好，這種工藝生產的電熱薄膜耐濕性防潮性都很好。

技術領域

本發明涉及一種無溶劑石墨烯電熱薄膜的制備方法，屬于石墨烯材料技術領域。

背景技術

石墨烯電熱薄膜是用一定的技術方法制備的可以通電制熱的薄膜。通常有兩種形態：一是CVD法生長出來的透明電熱薄膜，另外一種是粉體制備的灰黑色不透明薄膜。目前制備石墨烯電熱薄膜的常用技術有絲網印刷，CVD法生長，抽濾法等，絲印厚度難以精確控制，CVD法成本高，抽濾法不適合大規模生產。涂覆和絲印可低成本，連續，大規模的工業化生產，但是涂覆和絲印的所用電熱漿料含有有機溶劑，干燥過程中，有機溶劑揮發，造成環境污染，另一方面環境溫度對有機溶劑的揮發有影響，容易導致電熱膜的電阻不穩定。

發明內容

為了解決上述問題，本發明提出了一種無溶劑石墨烯電熱薄膜的制備方法，制備過程中不添加有機溶劑，因而在生產過程中，沒有溶劑揮發，不會對環境產生污染，有利于清潔化生產。另一方面，無溶劑法制備電熱薄膜，產品質量穩定性高，電阻穩定。

本發明的技術方案如下：

一種無溶劑石墨烯電熱薄膜的制備方法，包括如下步驟：

（1）、采用物理法剝離的石墨烯微片，通過等離子體處理方式得到改性石墨烯；

（2）、將改性石墨烯與硅烷偶聯劑、分散劑、TPU顆粒在高溫共混設備中進行共混；

（3）、將共混均勻的熔融狀的石墨烯/TPU由螺桿機T型淋膜頭淋膜于離型載體上，冷卻剝離離型載體后即得無溶劑石墨烯電熱薄膜。

上述步驟（1）中等離子處理方式的如下：

（a）、將石墨烯微片均勻平鋪在表面皿上，放入等離子體處理儀；

（b）、先打開真空泵，使真空度達到5 pa以下；

（c）、再通入氣體，調節流量使真空度達到10pa～50 pa；

（d）、調節放電功率，打開高頻電源進行輝光放電，在達到預設的處理時間后，關閉高頻電源，取出石墨烯微片，得到改性石墨烯。

上述步驟（c）中的氣體為氨、二氧化碳、二氧化硫、臭氧、空氣中的一種。

上述步驟（2）中改性石墨烯與硅烷偶聯劑、分散劑、TPU顆粒的配比為：10～20：1～5：5～10：50～70，上述配比為質量比。

上述步驟（2）中高溫共混設備中的溫度控制在120～170度。

上述步驟（3）中淋膜溫度控制在70～140度。

上述步驟（3）中的離型載體為離型紙或離型膜。

本發明所達到的有益效果：

本發明用無溶劑法制備的石墨烯電熱薄膜初粘力較低，經過熟化完全固化后，層間剝離強度及熱封強度很好，這種工藝生產的電熱薄膜耐濕性防潮性都很好。

附圖說明

圖1是等離子處理方式流程圖；

圖2是等離子體處理儀結構示意圖。

圖3是臭氧處理的石墨烯微片與未改性的石墨烯微片的紅外對比圖。