[發明專利]一種從藤五加莖皮中分離出茋類有效成分的方法

在審

• 申請號: 201810105960.2
• 申請日: 2018-02-02
• 公開（公告）號: CN108276375A
• 公開（公告）日: 2018-07-13
• 發明（設計）人: 胡浩斌;梁海鵬;李海明;袁如楠;韓明虎;張臘臘;武蕓
• 申請（專利權）人: 隴東學院
• 主分類號: C07D313/14
• 分類號: C07D313/14;C07C41/34;C07C41/36;C07C43/23;C07C43/215;C07C37/70;C07C37/82;C07C39/21;C07D307/83
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 李艷華

1.一種從藤五加莖皮中分離出茋類有效成分的方法，包括以下步驟：

⑴將新鮮的藤五加莖皮晾干、粉碎、過40~60目篩后，經微波提取、減壓濃縮，得到粗提物；

⑵將所述粗取物依次用其質量3~4倍體積的石油醚、乙酸乙酯分別萃取3~4次，直至萃取液變為無色后，將乙酸乙酯萃取液合并，經減壓蒸干得待分離樣品；

⑶將所述待分離樣品用混合溶劑按1000 mg:50 mL的比例超聲溶解后得到樣品溶液；

⑷經TLC篩選、分析型HSCCC優選，將正己烷、乙酸乙酯、甲醇和水按照5:4:7:5的體積比加入到分液漏斗中，充分振蕩均勻后靜置過夜，待兩相體系平衡后，上相為固定相，下相為流動相，即得制備型HSCCC兩相溶劑體系；

⑸將所述固定相和所述流動相分別超聲脫氣15 min后，依次泵入到制備型逆流色譜儀的多層螺旋管中，再注入所述樣品溶液進行純化分離；

⑹按色譜圖依次收集到7個色譜峰組分，將7個組分分別經減壓濃縮、真空干燥后，得到7種茋類化合物；所述7種茋類化合物分別為4-羥基-11,12, 13-三甲氧基二苯并[b,f]噁庚英、異丹葉大黃素、3,4′,5-三甲氧基-(E)-二苯乙烯、2′,3,4′,5-四羥基-(E)-二苯乙烯、3′-異戊烯基-(E)-白藜蘆醇、3,4′,5-三羥基-2′-甲氧基-(E)-二苯乙烯和2-(3′-羥基-5′-甲氧基苯)-4-羥基苯并呋喃。

2.如權利要求1所述的一種從藤五加莖皮中分離出茋類有效成分的方法，其特征在于：所述步驟⑴中微波提取的條件是指提取溶劑為體積濃度為75%~95%乙醇、液固比為10~20mL/g、攪拌轉速為600~700 rpm、提取溫度為55~65 ℃、微波功率為650~750 W、提取時間為15~20 min、提取次數為2~3次。

3.如權利要求1所述的一種從藤五加莖皮中分離出茋類有效成分的方法，其特征在于：所述步驟⑴中的減壓濃縮條件是指壓力為0.05~0.06 MPa，溫度為40~50 ℃，轉速為100~150 rpm。

4.如權利要求1所述的一種從藤五加莖皮中分離出茋類有效成分的方法，其特征在于：所述步驟⑵中的減壓蒸干條件是指壓力為0.04~0.05 MPa，溫度為30~40 ℃，轉速為80~100rpm。

5.如權利要求1所述的一種從藤五加莖皮中分離出茋類有效成分的方法，其特征在于：所述步驟⑶中的混合溶劑是指將正己烷、乙酸乙酯、甲醇和水按照5:4:7:5的體積配比加入到分液漏斗中，充分振蕩均勻后靜置過夜，待兩相體系平衡后，分成兩相，然后將上相溶劑和下相溶劑等體積混合而得。

6.如權利要求1所述的一種從藤五加莖皮中分離出茋類有效成分的方法，其特征在于：所述步驟⑶中的超聲溶解條件是指超聲頻率為40 kHz，溫度為40 ℃，超聲時間為5 min。

7.如權利要求1所述的一種從藤五加莖皮中分離出茋類有效成分的方法，其特征在于：所述步驟⑸中的純化分離條件是指溫度為25 ℃、螺旋管轉速為800~900 rpm、檢測波長為325 nm，注樣流速為1.5~2.0 mL/min，一次進樣量為160 mg。

8.如權利要求1所述的一種從藤五加莖皮中分離出茋類有效成分的方法，其特征在于：所述步驟⑹中的減壓濃縮條件是指壓力為0.03~0.05 MPa，溫度為30~50 ℃，轉速為80~150rpm。

9.如權利要求1所述的一種從藤五加莖皮中分離出茋類有效成分的方法，其特征在于：所述步驟⑹中的真空干燥條件是指壓力為0.05~0.06 MPa，溫度為30~50 ℃，干燥時間2~10h。