[發明專利]一種頻哪酮的制備工藝

在審

• 申請號: 201810101890.3
• 申請日: 2018-02-01
• 公開（公告）號: CN108191621A
• 公開（公告）日: 2018-06-22
• 發明（設計）人: 葛八權;石素平;繆衛東;謝修華;徐春銀;翟海泉;劉澤春;季鵬
• 申請（專利權）人: 南通鴻富達利化工有限公司
• 主分類號: C07C45/45
• 分類號: C07C45/45;C07C49/04
• 代理公司: 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316
• 代理人: 滑春生

1.一種頻哪酮的制備工藝，其特征在于：所述制備工藝包括如下步驟：

（1）2-氯異戊烷的制備：將工業鹽酸冷卻至-5℃～5℃，攪拌條件下緩慢滴加0℃～3℃的異戊烯，滴加完畢，攪拌1～3小時，生成2-氯異戊烷；

（2）頻哪酮的合成：將步驟（1）生成的2-氯異戊烷通過輸入泵抽入到縮合反應釜中，然后開啟攪拌，同時緩慢升溫，當氣相溫度達至70℃～80℃時，開始向縮合反應釜中緩慢滴加甲醛，滴加完畢，保溫反應1～2小時，反應結束后，冷卻、靜置分層，上層粗品頻哪酮進入70℃～80℃的精餾裝置進行精餾，下層酸液抽至廢酸蒸餾釜進行分餾；

（3）脫色：將精餾后的頻哪酮送至專用共沸點蒸餾脫色裝置中，在100℃～110℃的條件下進行脫色處理2～4小時，可得純度達≥98%，且無色的頻哪酮產品。

2.根據權利要求1所述的頻哪酮的制備工藝，其特征在于：所述步驟（2）中在2-氯異戊烷通過輸入泵抽入到縮合反應釜后，在開啟攪拌之前，開啟鹽酸吸收裝置，將反應產生的氯化氫經水吸收成鹽酸。

3.根據權利要求1所述的頻哪酮的制備工藝，其特征在于：所述步驟（2）的下層酸液抽至廢酸蒸餾釜，加入水，且酸液與水的體積比為1:7，在80℃～100℃的溫度下分餾，分餾后的稀鹽酸抽入鹽酸中間罐，對分餾得到的粗品頻哪酮進入70℃～80℃的精餾裝置進行精餾，精餾后，重復步驟（3）進行脫色，最后，將脫色后的頻哪酮送至專用脫水裝置進行脫水處理，可得純度達≥98%，且無色的頻哪酮產品。