[發明專利]一種選擇性氧化硫醚的方法

在審

• 申請號: 201810101831.6
• 申請日: 2018-02-01
• 公開（公告）號: CN108484456A
• 公開（公告）日: 2018-09-04
• 發明（設計）人: 謝媛媛;蔣筱瑩;童踔;張長俊;米治勝;甘兵
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C07C315/02
• 分類號: C07C315/02;C07C317/14;C07C317/22;C07C317/24
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;王兵

1.一種選擇性氧化硫醚制備式(I)所示的亞砜類化合物的方法，其特征在于所述方法為：將式(II)所示的硫醚溶于溶劑中，加入叔丁基過氧化氫作為氧化劑，于30-100℃溫度下反應1-24h，反應結束后，反應液經后處理得式(I)所示的亞砜類化合物；所述的式(II)所示的硫醚與所述叔丁基過氧化氫的物質的量比為1:2～10；

式(II)或式(I)中，R¹、R²各自獨立為Cl-C6烷基、炔基、烯基、烷氧基、芐基、雜環、苯基或取代苯基，所述取代苯基為苯基上的H被取代基單取代或多取代，所述取代基的個數為1-3個，所述取代基各自獨立為C1-C4烷基、烷氧基、羥基、醛基、F、Cl或Br。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于：式(II)或式(I)中，R¹、R²各自獨立為苯基、甲基、芐基、對甲氧基苯基、對醛基苯基、對氯苯基、苯酚基、對甲基苯基或對溴苯基。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的溶劑為1,2-二氯乙烷、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、二氧六環、四氫呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一種或多種。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的溶劑的體積用量以式(II)所示的硫醚的物質的量計為2～6mL/mmol。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的式(II)所示的硫醚與所述叔丁基過氧化氫的物質的量比為1:4～6。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述反應的反應溫度為60-90℃。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述反應的反應時間為1.5-10h。

8.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述后處理為：反應結束后，加入水，用二氯甲烷萃取，合并有機層并干燥，減壓濃縮，以石油醚：乙酸乙酯為20:1的混合液為展開劑，經柱層析分離得式(I)所示的亞砜類化合物。