[發明專利]一種耐高溫凹土納米氧化鋯的復合粉體及其制備工藝

有效

• 申請號: 201810097837.0
• 申請日: 2018-01-31
• 公開（公告）號: CN108163888B
• 公開（公告）日: 2019-10-29
• 發明（設計）人: 姚義俊;饒偉鋒;劉斌;齊貴君;葛穎穎;姜人文
• 申請（專利權）人: 南京信息工程大學
• 主分類號: C01G25/02
• 分類號: C01G25/02;C01B33/40
• 代理公司: 南京鐘山專利代理有限公司 32252
• 代理人: 戴朝榮

本發明涉及一種耐高溫凹土納米氧化鋯的復合粉體及其制備工藝，本發明通過采用以改性凹土為載體，在凹土表面負載納米氧化鋯顆粒，不僅解決了納米氧化鋯顆粒團聚問題，獲得的改性凹土納米氧化鋯的復合粉體具有良好的耐高溫性能，同時提高了凹土的附加值。本發明對凹土進行改性處理，通過吸附有機高分子化合物提高其活性，通過共沉淀法在凹土表面包裹納米氧化鋯顆粒，獲得良好分散性能和耐高溫特性的復合粉體，具有廣泛的應用前景。

技術領域

本發明涉及一種納米氧化鋯復合粉體，具體涉及一種耐高溫凹土納米氧化鋯的復合粉體及其制備工藝。

背景技術

納米氧化鋯具有抗熱震性強、耐高溫、化學穩定性好、材料復合性突出等特點。將納米氧化鋯與其他材料(Al₂O₃、SiO₂)復合，可以極大地提高材料的性能參數，提高其斷裂韌性、抗彎強度等。因此，納米二氧化鋯不僅應用于結構陶瓷和功能陶瓷領域，也應用于提高金屬材料的表面特性(熱傳導性、抗熱震性、抗高溫氧化性等)。但由于納米氧化鋯顆粒細小，存在非常嚴重的團聚現象。

發明內容

發明的目的是提供一種耐高溫凹土納米氧化鋯的復合粉體及其制備工藝，該耐高溫凹土納米氧化鋯粉體在水溶液中具有良好的分散性能，通過共沉淀法在改性凹土表面吸附納米氧化鋯粉末，該耐高溫凹土納米氧化鋯粉體的制備工藝方法簡單，效果優良。

本發明提供的技術方案是：

一種耐高溫凹土納米氧化鋯的復合粉體，其制備方法包括以下步驟：

1)凹土粉末的改性處理

稱量凹凸棒粘土放入蒸餾水中用攪拌器攪拌2～4小時，用濃度為lmol/L的鹽酸在80～100℃中處理1～3小時；向處理后的懸浮液加入活性劑，再滴加NaOH溶液調整懸浮液的pH值至6～8，以1500轉/分攪拌2～4小時，靜止10小時后，分離出凹凸棒石粘土懸浮液，待用；

將一定量的分散劑和六偏磷酸鈉加入凹凸棒石粘土懸浮液中，在研磨罐中加入氧化鋯研磨球，在行星磨進行高速球磨3～4h，將研磨后的凹凸棒粘土懸浮液在離心機中離心處理2～5次，每次5分鐘，過濾回收固體物，得到改性凹土；

2)納米氧化鋯前驅體制備

配備2.0mol/L的ZrOCl₂·8H₂O溶液，滴加HCl調節ZrOCl₂·8H₂O溶液的pH值為0.5～1左右，然后加入聚乙二醇作為表面活性劑，進行攪拌處理，用十字攪刀攪拌器以1500轉/分攪拌2～4h，再滴加乙二酸至得到透明溶膠，待用；

將透明溶膠陳化30min，進行攪拌，繼續滴加乙二酸，使透明溶膠逐漸地轉變為透明凝膠，慢慢聚沉為乳白色不透明的氧化鋯前驅體的懸濁液；

3)改性凹土與氧化鋯前驅體復合

將改性凹土與水配成凹土漿料，滴加氧化鋯前驅體的懸濁液，經過30～60min攪拌后，陳化2～4h，然后將凹凸棒粘土懸浮液在離心機中離心處理2-5次，每次5分鐘，過濾回收固體物；

將回收的固體物在550～600°高溫爐中煅燒2～3h，即可得到改性凹土/納米氧化鋯復合粉末。

步驟1)中，凹凸棒粘土的細度為200～400目。

步驟1)中，每800～1000ml蒸餾水中加入100g凹凸棒粘土，用50～100ml lmol/L鹽酸處理，再加入5～10ml的活性劑。

步驟1)中，所述的活性劑為環氧基聚硅氧烷。

步驟1)中，每100g凹凸棒粘土制得的凹凸棒石粘土懸浮液中加入10g分散劑和10～15g六偏磷酸鈉。