[發明專利]一種耐高溫凹土納米氧化鋯的復合粉體及其制備工藝

有效

• 申請號: 201810097837.0
• 申請日: 2018-01-31
• 公開（公告）號: CN108163888B
• 公開（公告）日: 2019-10-29
• 發明（設計）人: 姚義俊;饒偉鋒;劉斌;齊貴君;葛穎穎;姜人文
• 申請（專利權）人: 南京信息工程大學
• 主分類號: C01G25/02
• 分類號: C01G25/02;C01B33/40
• 代理公司: 南京鐘山專利代理有限公司 32252
• 代理人: 戴朝榮

1.一種耐高溫凹土納米氧化鋯的復合粉體的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

1）凹土粉末的改性處理

稱量凹凸棒粘土放入蒸餾水中用攪拌器攪拌2～4小時，用濃度為lmol／L的鹽酸在80～100℃中處理1～3小時；向處理后的懸浮液加入活性劑環氧基聚硅氧烷，再滴加NaOH溶液調整懸浮液的pH值至6～8，以1500轉／分攪拌2～4小時，靜止10小時后，分離出凹凸棒石粘土懸浮液，待用；

將一定量的SD-00分散劑和六偏磷酸鈉加入凹凸棒石粘土懸浮液中，在研磨罐中加入氧化鋯研磨球，在行星磨進行高速球磨3~4h，將研磨后的凹凸棒粘土懸浮液在離心機中離心處理2~5次，每次5分鐘，過濾回收固體物，得到改性凹土；

2）納米氧化鋯前驅體制備

配備2.0mol/L的ZrOCl₂·8H₂O溶液，滴加HCl調節ZrOCl₂·8H₂O溶液的pH值為0.5~1，然后加入聚乙二醇作為表面活性劑，進行攪拌處理，用十字攪刀攪拌器以1500轉／分攪拌2～4h，再滴加乙二酸至得到透明溶膠，待用；

將透明溶膠陳化30min，進行攪拌，繼續滴加乙二酸，使透明溶膠逐漸地轉變為透明凝膠，慢慢聚沉為乳白色不透明的氧化鋯前驅體的懸濁液；

3）改性凹土與氧化鋯前驅體復合

將改性凹土與水配成凹土漿料，滴加氧化鋯前驅體的懸濁液，經過30～60min攪拌后，陳化2～4h，然后將凹凸棒粘土懸浮液在離心機中離心處理2-5次，每次5分鐘，過濾回收固體物；

將回收的固體物在550～600℃高溫爐中煅燒2～3h，即可得到改性凹土/納米氧化鋯復合粉末。

2.根據權利要求1所述的耐高溫凹土納米氧化鋯的復合粉體的制備方法，其特征在于：步驟1)中，凹凸棒粘土的細度為200～400目。

3.根據權利要求1所述的耐高溫凹土納米氧化鋯的復合粉體的制備方法，其特征在于：步驟1)中，每800～1000ml蒸餾水中加入100g凹凸棒粘土，用50～100ml lmol／L鹽酸處理，再加入5～10ml的活性劑。

4.根據權利要求1所述的耐高溫凹土納米氧化鋯的復合粉體的制備方法，其特征在于：步驟1)中，每100g凹凸棒粘土制得的凹凸棒石粘土懸浮液中加入10g分散劑和10~15g六偏磷酸鈉。

5.根據權利要求1所述的耐高溫凹土納米氧化鋯的復合粉體的制備方法，其特征在于：步驟2)中，ZrOCl₂·8H₂O溶液和聚乙二醇的體積比為40：（3~4）。

6.根據權利要求1所述的耐高溫凹土納米氧化鋯的復合粉體的制備方法，其特征在于：步驟3)中，每20克改性凹土與450～500ml的水配成凹土漿料，滴加150～200ml氧化鋯前驅體的懸濁液。

7.權利要求1~6任一項方法制備所得的耐高溫凹土納米氧化鋯的復合粉體。