[發明專利]一種GO/SiO2

有效

• 申請號: 201810096437.8
• 申請日: 2018-01-31
• 公開（公告）號: CN108246130B
• 公開（公告）日: 2020-06-09
• 發明（設計）人: 劉建益;劉燕;楊榮光;孟敏佳
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: B01D71/68
• 分類號: B01D71/68;B01D69/12;B01D69/02;B01D67/00;B01D61/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明屬于材料制備和分離技術領域，具體涉及一種GO/SiO₂改性的納米復合薄膜的制備方法。本發明制備GO/SiO₂改性的納米復合薄膜的方法具體如下：首先將聚砜（PSF）、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）混于N,N二甲基甲酰胺，通過流延法制備聚砜超濾膜；然后以GO、乙醇溶液、氨水、正硅酸四乙酯制備氧化石墨烯/二氧化硅復合納米材料GO/SiO₂；最后依次將含有GO/SiO₂的哌嗪/水溶液、1,3,5?苯三甲酰氯/己烷溶液傾倒于膜表面，再經過熱處理，洗滌，得到GO/SiO₂改性的納米復合薄膜。本發明制備的GO/SiO₂改性的納米復合薄膜，熱穩定性較好，抗蛋白質污染性得到明顯改善，功能薄層的親水性增加；該納米復合薄膜含有的納米SiO₂增大了GO的層間距，大大增加了膜的通量，有望用于工業水處理中。

技術領域

本發明屬于材料制備和分離技術領域，具體涉及一種GO/SiO₂改性的納米復合薄膜的制備方法。

背景技術

納濾（NF）是上世紀80年代興起的新型膜分離技術，NF膜孔徑范圍約為0.5-2nm，且其操作壓力介于超濾（UF）和反滲透（RO）之間，因此又被稱為“致密UF膜”或“疏松RO膜”。由于可以在相對較低的操作壓力下高效分離多價鹽和小分子量溶質（Mw在200和1000Da之間），NF膜被廣泛應用于污水處理，海水淡化，食品加工和生物分離等諸多工業應用中。目前NF膜的制備方法主要分為相轉化法和復合法，其中相轉化法雖然較之于復合法操作更簡便，但是傳統的高分子膜材料很難通過相轉化法直接制備得到NF膜。復合法制備NF膜是目前使用最多、工業化程度最高、商品化納濾膜品種最多、產量最高的制備方法。復合法主要包括界面聚合法（IP法）、層層組裝法、化學交聯法和表面接枝法等。其中層層組裝法、化學交聯法及表面接枝法等相對于IP法，制備過程要更加繁瑣，且產率低損耗大。因此IP法逐漸引起科研工作者的廣泛關注，并已成為目前工業化生產商業NF膜最常用的方法。

IP法制備NF膜是指兩種活性單體的分散溶液先后置于超濾基膜表面，通過單體在溶液界面發生縮聚反應形成一層具有納米級孔徑的聚酰胺超薄層，最終制備得到的NF膜又稱為復合薄膜（TFC）。制備超濾基膜的高聚物材料通常包括聚砜、聚氯乙烯、氯化聚丙烯、聚碳酸酯等。其中聚砜不僅廉價易得，而且其具有良好的熱力學性能、化學性質穩定等，所以目前絕大多數都采用聚砜膜作為聚酰胺復合納濾膜的基膜。IP法能夠在較短的時間內形成薄且均勻的聚酰胺層，極大地降低了TFC膜的操作壓力，同時擁有較大的通量。但是，隨著NF技術應用領域的拓展，NF膜所面臨的分離環境也紛繁復雜，逐漸暴露出了諸多問題，如通量低和截留率低、易污染、機械強度低、耐熱性能差等。因此，對于工業化的NF膜性能要求也越來越嚴格，如提升膜的熱穩定性、機械強度、通量、截留率、抗污染能力等。為了解決這些問題，各種改性方法相繼被提出來改善膜的性能。其中在TFC膜的超薄功能層內摻入無機納米粒子不僅使復合膜具備聚合物膜特有的分離能力，還能引入無機納米粒子本身的一些特殊性質，近幾年來被廣泛研究并取得了可觀的成效。

二氧化硅（SiO₂）由于其結構靈活，且具有優異的光學，電學和熱學性質而成為研究的熱點。更重要的是，其表面富含親水性基團（Si-OH），因此具有良好的親水性。但是，將納米SiO₂單獨引入納濾膜內會導致分散性不好且含量增大到一定值時容易團聚，嚴重影響膜的性能。因此，通過與其他無機材料雜化以改善其分散性問題刻不容緩。

發明內容