[發明專利]一種GO/SiO2

有效

• 申請號: 201810096437.8
• 申請日: 2018-01-31
• 公開（公告）號: CN108246130B
• 公開（公告）日: 2020-06-09
• 發明（設計）人: 劉建益;劉燕;楊榮光;孟敏佳
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: B01D71/68
• 分類號: B01D71/68;B01D69/12;B01D69/02;B01D67/00;B01D61/02
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1.一種GO/SiO₂改性的納米復合薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）制備氧化石墨烯/二氧化硅復合納米材料GO/SiO₂：

取GO分散于乙醇/水的混合溶液中，超聲；將得到的混合液，用氨水調節溶液pH值后，滴加正硅酸四乙酯，超聲；室溫靜置，離心，乙醇清洗后，真空干燥，得到GO/SiO₂；

（2）制備GO/SiO₂改性的納米復合薄膜：

將聚砜超濾膜用聚四氟乙烯框架固定在玻璃板上；將GO/SiO₂分散于含有Na₂CO₃、十二烷基硫酸鈉的哌嗪/水溶液中超聲后，得到混合液傾倒于聚砜超濾膜表面，靜置，倒去多余的溶液，除去膜上的遺留水分；將1,3,5-苯三甲酰氯/己烷溶液傾倒于膜表面，室溫靜置后，倒去多余溶液；將膜進行熱處理后，取出膜用去離子水沖洗，保存于冰水浴中，得到GO/SiO₂改性的納米復合薄膜；步驟（1）中，所述用氨水調節溶液pH值至8.5~9.5；步驟（2）中，所述哌嗪/水溶液中GO/SiO₂的濃度為0.002~0.02%。

2.根據權利要求1所述的GO/SiO₂改性的納米復合薄膜的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述GO與乙醇/水的混合溶液的用量比為10~20mg：150mL，其中，乙醇與水的體積比為5：1。

3.根據權利要求1所述的GO/SiO₂改性的納米復合薄膜的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，GO與正硅酸四乙酯的用量比為10~20mg：0.4~0.8mL。

4.根據權利要求1所述的GO/SiO₂改性的納米復合薄膜的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述室溫靜置的時間為24h；所述真空干燥的溫度為50℃。

5.根據權利要求1所述的GO/SiO₂改性的納米復合薄膜的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，哌嗪/水溶液中，哌嗪的濃度為1~3 wt%，Na₂CO₃的濃度為0.1 wt%，十二烷基硫酸鈉的濃度為0.1 wt%。

6.根據權利要求1所述的GO/SiO₂改性的納米復合薄膜的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，超聲的時間為1h；靜置的時間為3~5 min。

7.根據權利要求1所述的GO/SiO₂改性的納米復合薄膜的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述除去膜上的遺留水分包括除去膜的上表面的水分、下表面與玻璃板之間的水分，具體方法為：用軟橡膠滾輪除去膜表面水滴，用濾紙擦除膜下表面與玻璃板之間的水分后，膜重新用聚四氟乙烯板固定后，置于室溫下使膜表面水分自然揮發。

8.根據權利要求1所述的GO/SiO₂改性的納米復合薄膜的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，1,3,5-苯三甲酰氯/己烷溶液的質量為30g，1,3,5-苯三甲酰氯/己烷溶液中1,3,5-苯三甲酰氯的濃度為0.1~0.3 wt/v%。

9.根據權利要求1所述的GO/SiO₂改性的納米復合薄膜的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，室溫靜置的時間為30~90s。

10.根據權利要求1所述的GO/SiO₂改性的納米復合薄膜的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，熱處理的溫度為70℃，熱處理的時間為5~10 min。