[發明專利]一種從厚樸原料中制備厚樸酚及和厚樸酚單體的綠色分離技術

在審

• 申請號: 201810096307.4
• 申請日: 2018-01-31
• 公開（公告）號: CN108164399A
• 公開（公告）日: 2018-06-15
• 發明（設計）人: 李海;黃民定;劉興科
• 申請（專利權）人: 湖南佳沐生物科技有限公司
• 主分類號: C07C39/21
• 分類號: C07C39/21;C07C37/68;C07C37/72;C07C37/84
• 代理公司: 北京匯信合知識產權代理有限公司 11335
• 代理人: 毛廣杰

本發明公開一種從厚樸原料中制備厚樸酚及和厚樸酚單體的綠色分離技術，其將厚樸原料乙醇回流提取，得到提取物浸膏；在厚樸提取物浸膏中加入堿溶液，靜置分層，除去油層后離心，得到沉淀和濾液，將沉淀干燥，得和厚樸酚；濾液用酸調節靜置，離心得到水不溶物，即厚樸酚；將得到的和厚樸酚加入乙醇溶解，回收乙醇至出現大量塊狀晶體，冷卻結晶，得到高純度和厚樸酚；將得到的厚樸酚乙醇溶解，回收乙醇至出現大量針狀晶體，冷卻結晶，得到高純度厚樸酚。與現有技術相比，本發明方法簡便節能，制備周期短，成本低，無溶劑殘留，符合環保和安全的要求，適合工業化大規模生產具有極其可觀的經濟價值和社會效益。

技術領域

本發明屬于中藥現代化領域，具體涉及一種從厚樸原料中制備厚樸酚及和厚樸酚單體的綠色分離技術。

背景技術

中藥厚樸來源于木蘭科落葉喬木植物厚樸或凹葉厚樸的干燥根皮、枝皮或樹皮，厚樸中的主要活性成分有厚樸酚、和厚樸酚，具有抗菌消炎的功效，隨著醫藥工業的快速發展，單一組分厚樸酚及和厚樸酚的需求不斷增大。

目前制備厚樸酚與和厚樸酚的方法是采用超臨界萃取或溶劑提取得到含有厚樸酚和和厚樸酚的粗產品，再將粗產品進行多次溶解萃取、柱層析、高速逆流等技術對其進行分離，得到高純度的厚樸酚與和厚樸酚單一組分，而這些方法在分離的過程中存在步驟繁瑣、工序復雜、溶劑殘留、生產成本高等問題，難以實現工業化大生產。

有鑒于此，本發明人深入研究，遂得到本案一種從厚樸原料中制備厚樸酚及和厚樸酚單體的綠色分離技術。

發明內容

本發明的主要目的在于提供一種從厚樸原料中制備厚樸酚及和厚樸酚單體的綠色分離技術，提取厚樸酚以及和厚樸酚的純度均在98％以上，方法簡便節能，制備周期短，成本低，無溶劑殘留，符合環保和安全的要求，適合工業化大規模生產。

為了達成上述目的，本發明的解決方案是：

一種從厚樸原料中制備厚樸酚及和厚樸酚單體的綠色分離技術，包括如下步驟：

S1：取厚樸原料備用；

S2：厚樸原料用其質量4-7倍量的乙醇溶液回流提取2-3次，乙醇溶液的體積濃度為75％-85％，提取溫度為70℃-80℃，每次回流提取0.5-1.5h，合并所有提取液，在35℃-40℃的條件下回收乙醇并濃縮至14-16波美度，得到厚樸提取物浸膏；

S3：在厚樸提取物浸膏中加入其質量7-9倍量的pH為10-11的堿溶液，攪拌0.5-1.5h，靜置分層，除去油層后離心，得到沉淀和濾液，將沉淀干燥，得產物一；將得到的產物一加入其質量4-6倍量的體積濃度為75％-85％的乙醇溶液溶解，回收乙醇至出現塊狀晶體，冷卻結晶，得到產物二；

S4：將步驟S3中所得濾液用酸調節pH至2-3左右，靜置，離心得到水不溶物，為產物三；將得到的產物三加入其質量4-6倍量的體積濃度為80％-90％的乙醇溶液溶解，回收乙醇至出現針狀晶體，冷卻結晶，得到產物四。

進一步的改進，步驟(2)中乙醇的濃縮過程采用離心薄膜濃縮。

進一步的改進，步驟(3)中堿溶液為氫氧化鈉溶液，酸為鹽酸。

與現有技術相比，本發明具有如下有益效果：(1)本發明方法聯用溶劑提取、堿溶酸沉、結晶技術，從厚樸原料中分離制備厚樸酚及和厚樸酚，優化了產品分離純化工藝流程，得到純度98％以上的厚樸酚及和厚樸酚，簡化了工藝的同時提高了厚樸酚及和厚樸酚的純度，解決了現有技術中溶劑殘留的問題；(2)由于具有更高的產出率，由此提高了厚樸原料的利用效率；(3)整個工藝流程中所采用的材料以及試劑均符合工廠安全生產的要求，安全性好；(4)主要溶劑乙醇的成本低廉，具有很明顯的經濟優勢；(4)整個工藝流程中沒有采用對人體有害的物質，綠色環保，適合工業生產。

附圖說明