[發(fā)明專利]一種從厚樸原料中制備厚樸酚及和厚樸酚單體的綠色分離技術在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810096307.4 | 申請日: | 2018-01-31 |
| 公開(公告)號: | CN108164399A | 公開(公告)日: | 2018-06-15 |
| 發(fā)明(設計)人: | 李海;黃民定;劉興科 | 申請(專利權)人: | 湖南佳沐生物科技有限公司 |
| 主分類號: | C07C39/21 | 分類號: | C07C39/21;C07C37/68;C07C37/72;C07C37/84 |
| 代理公司: | 北京匯信合知識產(chǎn)權代理有限公司 11335 | 代理人: | 毛廣杰 |
| 地址: | 410251 湖南省長沙市*** | 國省代碼: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 和厚樸酚 厚樸酚 厚樸 綠色分離技術 冷卻結晶 乙醇溶解 高純度 制備 厚樸提取物 提取物浸膏 無溶劑殘留 沉淀干燥 回流提取 靜置分層 塊狀晶體 水不溶物 原料乙醇 針狀晶體 制備周期 油層 堿溶液 酸調節(jié) 沉淀 節(jié)能 環(huán)保 安全 | ||
1.一種從厚樸原料中制備厚樸酚及和厚樸酚單體的綠色分離技術,其特征在于,包括如下步驟:
S1:取厚樸原料備用;
S2:厚樸原料用其質量4-7倍量的乙醇溶液回流提取2-3次,乙醇溶液的體積濃度為75%-85%,提取溫度為70℃-80℃,每次回流提取0.5-1.5h,合并所有提取液,在35℃-40℃的條件下回收乙醇并濃縮至14-16波美度,得到厚樸提取物浸膏;
S3:在厚樸提取物浸膏中加入其質量7-9倍量的pH為10-11的堿溶液,攪拌0.5-1.5h,靜置分層,除去油層后離心,得到沉淀和濾液,將沉淀干燥,得產(chǎn)物一;將得到的產(chǎn)物一加入其質量4-6倍量的體積濃度為75%-85%的乙醇溶液溶解,回收乙醇至出現(xiàn)塊狀晶體,冷卻結晶,得到產(chǎn)物二;
S4:將步驟S3中所得濾液用酸調節(jié)pH至2-3左右,靜置,離心得到水不溶物,即產(chǎn)物三;將得到的產(chǎn)物三加入其質量4-6倍量的體積濃度為80%-90%的乙醇溶液溶解,回收乙醇至出現(xiàn)針狀晶體,冷卻結晶,得到產(chǎn)物四。
2.根據(jù)權利要求1所述一種從厚樸原料中制備厚樸酚及和厚樸酚單體的綠色分離技術,其特征在于,步驟(2)中乙醇的濃縮過程采用離心薄膜濃縮。
3.根據(jù)權利要求1所述一種從厚樸原料中制備厚樸酚及和厚樸酚單體的綠色分離技術,其特征在于,步驟(3)中堿溶液為氫氧化鈉溶液,酸為鹽酸。
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