[發(fā)明專利]食品中柑橘紅2號和蘇丹紅染料的通用檢測方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810095526.0
• 申請日: 2018-01-31
• 公開（公告）號: CN108303481A
• 公開（公告）日: 2018-07-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 尹麗麗;張艷俠;劉艷明;薛霞;王駿;孫立臻;鄭紅
• 申請（專利權(quán)）人: 山東省食品藥品檢驗(yàn)研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 北京元本知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 11308
• 代理人: 李斌

本發(fā)明公開了一種食品中柑橘紅2號和蘇丹紅染料的通用檢測方法，適應(yīng)于多種食品基質(zhì)中柑橘紅2號和蘇丹紅染料(包括Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ型)的檢測。通過對于含油量、含水量差異大的食品基質(zhì)分別研究，首次將乙腈?氯化鈉提取體系、氨基固相萃取柱凈化、甲酸?乙腈復(fù)溶的前處理方法用于兼容高油脂和高含水量基質(zhì)樣品處理，使其適應(yīng)于柑橘水果、果醬、蜜餞、果汁飲料、辣椒油、辣椒醬、火鍋底料、肉制品等不同食品基質(zhì)的檢測，前處理操作適用性廣、耐受性好。所用儀器準(zhǔn)確度高、靈敏度高、可操作性強(qiáng)，檢測效率高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及食品檢測技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種食品中柑橘紅2號和蘇丹紅染料的通用檢測方法。

背景技術(shù)

柑橘紅2號為橘紅色粉末，不溶于水，溶于芳烴類溶劑，近兩年，柑橘紅2號作為新興的染料，有增加果實(shí)的色澤和均勻度的功效，柑橘類水果經(jīng)人工染料柑橘紅2號美容后上市銷售，提高了果實(shí)的市場競爭力。

世界衛(wèi)生組織認(rèn)為柑橘紅2號具有致癌危險(xiǎn)，該染料被歐盟和日本等國家和地區(qū)所禁用，美國食品藥品管理局明確規(guī)定：經(jīng)合適溶劑溶解后的柑橘紅2號，僅限用于不打算加工的早熟甜橙果皮增色使用，而且使用后果實(shí)表皮不得殘留揮發(fā)性溶劑，全果中柑橘紅2號最大殘留量不超過2mg/kg。2017年10月27日，世界衛(wèi)生組織國際癌癥研究機(jī)構(gòu)公布了致癌物初步整理清單，柑橘紅2號在2B類致癌物質(zhì)清單中。我國國家標(biāo)準(zhǔn)《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》對柑橘紅2號染料能否用于柑橘類水果增色還未做出規(guī)定,也未制定柑橘水果中柑橘紅2號殘留量標(biāo)準(zhǔn)。

蘇丹紅是一種化學(xué)染料，包括Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ四種類型。主要是用于石油、機(jī)油和其他的一些工業(yè)溶劑中，目的是使其增色。曾引發(fā)“紅心鴨蛋”，“亨氏辣椒醬”等食品安全事件。之所以將作為化工原料的蘇丹紅添加到食品中，尤其使運(yùn)用與辣椒產(chǎn)品加工當(dāng)中：一是，由于蘇丹紅用后不容易褪色，這樣可以彌補(bǔ)辣椒放置久后變色的現(xiàn)象，保持辣椒鮮亮的色澤；二是，一些企業(yè)將玉米等植物粉末用蘇丹紅染色后，混在辣椒粉中，以降低成本牟取利益。

據(jù)世界衛(wèi)生組織的國際癌癥研究機(jī)構(gòu)(IARC)1995年確定，蘇丹紅屬第三類致癌物質(zhì)；歐盟國家已在1995年禁止其作為食用色素，我國在《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中也禁止蘇丹紅作為食品添加劑使用。

目前檢測柑橘紅2號和蘇丹紅染料的檢測方法有《GB/T 19681-2005食品中蘇丹紅染料的檢測方法高效液相色譜法》、《DB31/T 441-2009食品中蘇丹紅I、II、III、IV和對位紅的測定》、《DB51/T 1883-2014柑橘中橘紅2號染料的測定高效液相色譜法》、《DBS22/009-2013食品安全地方標(biāo)準(zhǔn)柑橘類水果及其飲料中橘紅2號的測定高效液相色譜法》上述方法適用性差，基質(zhì)干擾嚴(yán)重，分辨率及靈敏度較低，無法滿足痕量檢測中定性定量的檢測要求。

國內(nèi)外報(bào)道對于非法染料柑橘紅2號和蘇丹紅(包括Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ型)前處理的方法主要兩種：直接提取法和氧化鋁凈化法。兩種前處理方式針對單一基質(zhì)的效果相對較好，但是對于不同食品的多種基質(zhì)提取效果不理想。

國內(nèi)外報(bào)道對于柑橘紅2號和蘇丹紅染料(包括Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ型)檢測方法較少，有薄層色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜法、高效液相色譜法、液相色譜-四級桿串聯(lián)飛行時(shí)間質(zhì)譜篩查法、超高效液相-串聯(lián)質(zhì)譜法。其中薄層色譜法操作步驟繁瑣，且定量不準(zhǔn)；氣相色譜-質(zhì)譜法需要進(jìn)行復(fù)雜的衍生化過程；高效液相色譜法只適應(yīng)于部分基質(zhì)中5種染料的同時(shí)檢測，檢測靈敏度偏低；液相色譜-四級桿串聯(lián)飛行時(shí)間質(zhì)譜篩查技術(shù)定性準(zhǔn)確，定量稍差，并且價(jià)格昂貴，對操作人員技術(shù)要求高，對于一般的檢測機(jī)構(gòu)負(fù)擔(dān)較重。目前報(bào)道的文獻(xiàn)中同時(shí)檢測柑橘紅2號和蘇丹紅染料(包括Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ型)的超高效液相-串聯(lián)質(zhì)譜法只針對辣椒制品和肉制品，適用范圍較窄。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種食品中柑橘紅2號和蘇丹紅(包括Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ型)染料的通用檢測方法，以解決解決多種食品基質(zhì)中5種染料同時(shí)準(zhǔn)確定性定量檢測的問題。