[發(fā)明專利]一種適用于采油平臺高氯根生活污水COD快速檢測方法

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• 申請日: 2018-01-31
• 公開（公告）號: CN108318618A
• 公開（公告）日: 2018-07-24
• 發(fā)明（設計）人: 鄧文海;皮新燕
• 申請（專利權）人: 天津億利科能源科技發(fā)展股份有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 天津市尚文知識產權代理有限公司 12222
• 代理人: 王曉明

本發(fā)明涉及適用于采油平臺高氯根生活污水COD快速檢測方法，包括以下步驟：吸取污水樣于消解管中，加入掩蔽劑混勻，然后加入消解液和催化劑混勻；將待消解管內液體于165℃消解15min后取出放冷至室溫，將消解管中液體轉移置錐形瓶加入滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量，同時做空白實驗，測出水樣COD濃度。本發(fā)明的檢測方法將氯氣校正法和快速密閉催化消解法B結合運用，通過向高氯根污水樣品中加入適量的高濃度硫酸汞掩蔽劑，以掩蔽氯離子對COD分析結果的影響，適用于氯離子含量1000?20000mg/L之間的污水樣品中COD含量的分析，大大提高了檢測結果的可靠性、準確性。

技術領域

本發(fā)明屬于污水檢測技術領域，具體涉及一種適用于采油平臺高氯根生活污水COD快速檢測方法。

背景技術

現在海上采油平臺對于生活污水COD的檢測普遍使用哈希儀器采用快速消解分光光度法(HJ/T399-2007)進行分析，用于指導生活污水處理設施的調試運行管理。此方法對于氯離子含量小于2000mg/L的污水樣品COD的檢測結果比較準確，但對于氯離子含量高于2000mg/L的污水樣品COD的檢測結果誤差很大，不能有效的及時的指導污水處理設備運行調試。而且采油平臺也不具備高氯離子國標分析方法(氯氣校正法)的分析條件，解決海上采油平臺生活污水 COD分析的及時性準確性是目前需要解決的技術問題。

發(fā)明內容

本發(fā)明所要解決的技術問題是針對現有技術的不足，提供適用于采油平臺高氯根生活污水COD快速檢測方法。本發(fā)明生活污水COD快速檢測方法將氯氣校正法和快速密閉催化消解法B結合運用，通過向高氯根污水樣品中加入適量的高濃度硫酸汞掩蔽劑，以掩蔽氯離子對COD分析結果的影響，適用于氯離子含量1000-20000mg/L之間的污水樣品中COD含量的分析，大大提高了檢測結果的可靠性、準確性。

為實現上述目的，本發(fā)明采用如下技術方案：

一種適用于采油平臺高氯根生活污水COD快速檢測方法，采用快速密閉催化消解法B對生活污水樣品進行COD快速檢測，包括以下步驟：

(1)準確吸取3.00ml的水樣，置于智能COD消解儀配套消解管中，加入 0.5-2ml的掩蔽劑，混勻，然后加入3.0ml消解液和5ml催化劑，旋緊密封蓋，在振蕩器上混勻；

(2)然后將智能COD消解儀接通電源，待溫度達到165℃時，再將消解管放入智能COD消解儀中，繼續(xù)等待儀器升溫，待消解管內液體也達到165℃時按消解鍵，儀器會自動計時，待消解儀工作15min后消解完畢；

(3)將消解管取出，放冷至室溫，將消解管中液體轉移置錐形瓶中用50ml 蒸餾水少量多次沖洗，加入3滴試亞鐵靈指示液，然后用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，待溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為滴定終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量，同時做空白實驗，測定出水樣COD濃度。

進一步地，所述掩蔽劑為0.30g/mL的硫酸汞溶液，硫酸汞溶液中的溶劑為體積份數為30％的硫酸溶液；

所述消解液中包括濃度為0.098g/mL的重鉻酸鉀、0.50g/mL的硫酸鋁鉀、 0.10g/mL的鉬酸銨，所述消解液中的溶劑為體積份數為20％的硫酸溶液；

所述催化劑，具體為0.088g/mL的硫酸-硫酸銀溶液。

進一步地，步驟(1)中，掩蔽劑的加入量與生活污水中的氯離子濃度有關，具體的對應關系為：生活污水中的氯離子濃度為3000-8000mg/L時，掩蔽劑的加入量為0.5-1mL；生活污水中的氯離子濃度為8000-14000mg/L時，掩蔽劑的加入量為1-1.5mL；生活污水中的氯離子濃度為14000-20000mg/L時，掩蔽劑的加入量為2mL。