[發明專利]一種適用于采油平臺高氯根生活污水COD快速檢測方法

在審

• 申請號: 201810095274.1
• 申請日: 2018-01-31
• 公開（公告）號: CN108318618A
• 公開（公告）日: 2018-07-24
• 發明（設計）人: 鄧文海;皮新燕
• 申請（專利權）人: 天津億利科能源科技發展股份有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 天津市尚文知識產權代理有限公司 12222
• 代理人: 王曉明

1.一種適用于采油平臺高氯根生活污水COD快速檢測方法，其特征在于，采用快速密閉催化消解法B對生活污水樣品進行COD快速檢測，包括以下步驟：

(1)準確吸取3.00ml的水樣，置于智能COD消解儀配套消解管中，加入0.5-2ml的掩蔽劑，混勻，然后加入3.0ml消解液和5ml催化劑，旋緊密封蓋，在振蕩器上混勻；

(2)然后將智能COD消解儀接通電源，待溫度達到165℃時，再將消解管放入智能COD消解儀中，繼續等待儀器升溫，待消解管內液體也達到165℃時按消解鍵，儀器會自動計時，待消解儀工作15min后消解完畢；

(3)將消解管取出，放冷至室溫，將消解管中液體轉移置錐形瓶中用50ml蒸餾水少量多次沖洗，加入3滴試亞鐵靈指示液，然后用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，待溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為滴定終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量，同時做空白實驗，測定出水樣COD濃度。

2.根據權利要求1所述的一種適用于采油平臺高氯根生活污水COD快速檢測方法，其特征在于，所述掩蔽劑為0.30g/mL的硫酸汞溶液，硫酸汞溶液中的溶劑為體積份數為30%的硫酸溶液；

所述消解液中包括濃度為0.098g/mL的重鉻酸鉀、0.50g/mL的硫酸鋁鉀、0.10g/mL的鉬酸銨，所述消解液中的溶劑為體積份數為20%的硫酸溶液；

所述催化劑，具體為0.088g/mL的硫酸-硫酸銀溶液。

3.根據權利要求2所述的一種適用于采油平臺高氯根生活污水COD快速檢測方法，其特征在于，步驟（1）中，掩蔽劑的加入量與生活污水中的氯離子濃度有關，具體的對應關系為：生活污水中的氯離子濃度為3000-8000mg/L時，掩蔽劑的加入量為0.5-1mL；生活污水中的氯離子濃度為8000-14000mg/L時，掩蔽劑的加入量為1-1.5mL；生活污水中的氯離子濃度為14000-20000mg/L時，掩蔽劑的加入量為2mL。

4.根據權利要求3所述的一種適用于采油平臺高氯根生活污水COD快速檢測方法，其特征在于，高氯根生活污水中氯離子濃度的測定方法為：用移液管量取25ml水樣于錐形瓶中，加入25ml蒸餾水，加入1.0ml鉻酸鉀指示劑溶液，在不斷搖動情況下，用硝酸銀標準滴定溶液滴定，直至出現磚紅色為止，測定污水樣品中氯離子濃度。

5.根據權利要求2所述的一種適用于采油平臺高氯根生活污水COD快速檢測方法，其特征在于，掩蔽劑的配制方法為：稱取配比量的硫酸汞溶解于硫酸溶液中，制得掩蔽劑。

6.根據權利要求2所述的一種適用于采油平臺高氯根生活污水COD快速檢測方法，其特征在于，消解液的配制方法為：分別稱取配比量的重鉻酸鉀、硫酸鋁鉀、鉬酸銨先溶解于500mL水中，加入200mL濃硫酸，冷卻后，再用水稀釋至設定濃度，制得消解液。

7.根據權利要求2所述的一種適用于采油平臺高氯根生活污水COD快速檢測方法，其特征在于，催化劑的配制方法為：稱取配比量的分析純硫酸銀，溶解于濃硫酸中，制得硫酸-硫酸銀溶液。