[發明專利]一種石墨基體上的抗超高溫氧化涂層及其制備方法

在審

• 申請號: 201810094130.4
• 申請日: 2018-01-31
• 公開（公告）號: CN110092670A
• 公開（公告）日: 2019-08-06
• 發明（設計）人: 徐敬軍;韓雨彤;李美栓;錢余海;左君
• 申請（專利權）人: 中國科學院金屬研究所
• 主分類號: C04B41/89
• 分類號: C04B41/89
• 代理公司: 沈陽優普達知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 21234
• 代理人: 張志偉

本發明屬于抗超高溫氧化涂層領域，具體涉及一種石墨基體上超高溫氧化涂層及其制備方法。該涂層的結構為：內層為采用包埋法制備的厚度為200～300μmSiC層，包埋粉料的質量百分比為Si 50～65％，C 15～20％，Al₂O₃15～25％；處理溫度為1600～2000℃，時間2～4小時；外層為采用料漿涂刷法后高溫熱處理原位形成厚度為100～150μm HfB₂?SiC?SiB₆?WB₂層，按體積百分含量計，其化學成分為HfB₂:70％，SiC:10～20％，SiB₆:10～20％，WB₂:1～3％。本發明制備的涂層，具有1600℃、100h的抗氧化能力。

技術領域

本發明屬于抗超高溫氧化涂層領域，具體涉及一種石墨基體上超高溫氧化涂層及其制備方法。

背景技術

石墨材料具有低密度、低熱膨脹系數和優異的高溫強度等優點，是少有的在高溫條件下，力學性能不降反升的材料。但是在氧化性氣氛中使用時，500℃以上石墨開始迅速氧化失重，這嚴重影響其力學性能，也使得石墨材料使用范圍被限制。

目前，提高石墨材料抗氧化性能的方法主要包括基體改性技術和涂層技術。但是，基體改性技術的抗氧化溫度和時間都有限，若想在更高溫度、更長時間抗氧化，涂層是解決熱結構材料高溫熱防護性能的有效手段，目前應用比較廣泛的是ZrB₂-SiC、HfB₂-SiC涂層。

HfB₂具有高熔點、高硬度、良好的力學強度和高的熱導率，因此在航空航天領域有著很好的應用前景。但是HfB₂密度大、價格昂貴，用作復合材料不能滿足航空航天中輕質的要求，且成本很難控制。

發明內容

本發明的目的在于提供一種石墨基體上的抗超高溫氧化涂層及其制備方法，該涂層提高石墨材料抗氧化性能，具有1600℃、100h的抗氧化能力。

本發明的技術方案是：

一種石墨基體上的抗超高溫氧化涂層，該涂層的結構為：內層為SiC層，SiC層厚度200～300μm；外層為HfB₂-SiC-SiB₆-WB₂層，其厚度100～150μm。

所述的石墨基體上的抗超高溫氧化涂層的制備方法，內層SiC層采用包埋法高溫制備，外層HfB₂-SiC-SiB₆-WB₂層采用料漿涂刷后高溫熱處理原位形成。

所述的石墨基體上的抗超高溫氧化涂層的制備方法，內層的SiC層采用包埋法制備，包埋粉料的質量百分比為Si 50～65％，C 15～20％，Al₂O₃ 15～25％；以5～15℃/min的升溫速率升溫至SiC形成溫度1600～2000℃，控制包埋時間2～4小時，進行無壓燒結，無壓燒結在氬氣氣氛中進行；再以1～10℃/min降溫速率降溫至1000℃后，隨爐冷卻，形成厚度200～300μm的SiC層。

所述的石墨基體上的抗超高溫氧化涂層的制備方法，外層的HfB₂-SiC-SiB₆-WB₂層采用元素粉的原位反應生成，按體積百分含量計，其化學成分為HfB₂:70％，SiC:10～20％，SiB₆:10～20％，WB₂:1～3％。