[發明專利]一種石墨基體上的抗超高溫氧化涂層及其制備方法

在審

• 申請號: 201810094130.4
• 申請日: 2018-01-31
• 公開（公告）號: CN110092670A
• 公開（公告）日: 2019-08-06
• 發明（設計）人: 徐敬軍;韓雨彤;李美栓;錢余海;左君
• 申請（專利權）人: 中國科學院金屬研究所
• 主分類號: C04B41/89
• 分類號: C04B41/89
• 代理公司: 沈陽優普達知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 21234
• 代理人: 張志偉

1.一種石墨基體上的抗超高溫氧化涂層，其特征在于，該涂層的結構為：內層為SiC層，SiC層厚度200～300μm；外層為HfB₂-SiC-SiB₆-WB₂層，其厚度100～150μm。

2.一種權利要求1所述的石墨基體上的抗超高溫氧化涂層的制備方法，其特征在于，內層SiC層采用包埋法高溫制備，外層HfB₂-SiC-SiB₆-WB₂層采用料漿涂刷后高溫熱處理原位形成。

3.根據權利要求2所述的石墨基體上的抗超高溫氧化涂層的制備方法，其特征在于，內層的SiC層采用包埋法制備，包埋粉料的質量百分比為Si 50～65％，C 15～20％，Al₂O₃ 15～25％；以5～15℃/min的升溫速率升溫至SiC形成溫度1600～2000℃，控制包埋時間2～4小時，進行無壓燒結，無壓燒結在氬氣氣氛中進行；再以1～10℃/min降溫速率降溫至1000℃后，隨爐冷卻，形成厚度200～300μm的SiC層。

4.根據權利要求2所述的石墨基體上的抗超高溫氧化涂層的制備方法，其特征在于，外層的HfB₂-SiC-SiB₆-WB₂層采用元素粉的原位反應生成，按體積百分含量計，其化學成分為HfB₂:70％，SiC:10～20％，SiB₆:10～20％，WB₂:1～3％。

5.根據權利要求2或4所述的石墨基體上的抗超高溫氧化涂層的制備方法，其特征在于，HfB₂-SiC-SiB₆-WB₂層采用料漿涂刷工藝制備，制備方法為：稱取單質Hf粉、Si粉、B粉、W粉和添加劑SiC粉、SiB₆粉，在乙醇介質中球磨20～30h形成混合粉料，烘干后用聚乙烯醇縮丁醛的乙醇溶液混合成料漿，采用漿料涂刷法在SiC層的外表面進行涂刷，涂刷后樣品在室溫干燥，在超高溫熱處理爐1400～2100℃的氬氣氣氛下處理1～2小時，重復上述過程制備涂層總厚度為100～150μm的HfB₂-SiC-SiB₆-WB₂層。

6.根據權利要求5所述的石墨基體上的抗超高溫氧化涂層的制備方法，其特征在于，熱處理工藝為：先升溫至1400～1700℃保溫0.5～1小時，繼續升溫至1800～2100℃燒結0.5～1小時。

7.根據權利要求5所述的石墨基體上的抗超高溫氧化涂層的制備方法，其特征在于，聚乙烯醇縮丁醛的乙醇溶液中，聚乙烯醇縮丁醛的乙醇溶液的濃度范圍為0.5～1wt％。

8.根據權利要求5所述的石墨基體上的抗超高溫氧化涂層的制備方法，其特征在于，每克混合粉料與1～5mL所述聚乙烯醇縮丁醛的乙醇溶液混合成料漿。

9.根據權利要求5所述的石墨基體上的抗超高溫氧化涂層的制備方法，其特征在于，采用漿料涂刷法在SiC層的外表面進行涂刷時，每次涂刷的厚度在10～30μm之間。

10.根據權利要求3～5之一所述的石墨基體上的抗超高溫氧化涂層的制備方法，其特征在于，涂層制備過程中，所用到的包埋粉料和元素粉的純度不小于99.9wt％，所用到的包埋粉料和元素粉的粒度范圍為5～10μm。