[發(fā)明專利]一種從迷迭香提取物中同時制備高純度鼠尾草酚和鼠尾草酸的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810092815.5 | 申請日： | 2018-01-30 |
| 公開（公告）號： | CN108358945B | 公開（公告）日： | 2021-01-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李金杰;尚小雅;冀麟麟;欒娜;王欣;郭俊霞 | 申請（專利權(quán)）人： | 北京聯(lián)合大學 |
| 主分類號： | C07D493/08 | 分類號： | C07D493/08;C07C51/42;C07C51/47;C07C67/32 |
| 代理公司： | 北京北新智誠知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11100 | 代理人： | 劉茵 |
| 地址： | 100101 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 迷迭香 提取物 同時 制備 純度 鼠尾草酚 草酸 方法 | ||
一種從迷迭香提取物同時制備高純度鼠尾草酚和鼠尾草酸的方法。將迷迭香提取物用水飽和的醋酸乙酯進行溶解；溶解液正相硅膠拌樣，干法上柱，用氯仿∶甲醇∶乙酸＝(100～95)∶(0～5)∶(0～1‰)進行梯度洗脫，合并相同組分，減壓濃縮得到純度85％左右的鼠尾草酚和90％左右的鼠尾草酸粗品；再分別進行Sephadex LH?20凝膠柱色譜純化，流動相用氯仿?甲醇或石油醚?氯仿?甲醇進行洗脫，合并相同組分，減壓蒸干得到純度在98％以上的鼠尾草酚和鼠尾草酸。該方法能夠從迷迭香提取物中同時獲得含量≥98％的高純度鼠尾草酚和鼠尾草酸。凝膠柱可以反復使用，每次柱層析時間短，效率高。該方法簡單、容易操作、收率高，適合規(guī)模化生產(chǎn)。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種從迷迭香提取物同時制備高純度的天然抗氧化活性成分鼠尾草酚和鼠尾草酸的方法，具體涉及一種對分離大量鼠尾草酚和鼠尾草酸具有顯著分離效果的Sephadex LH-20凝膠柱色譜的分離方法。
背景技術(shù)
迷迭香是一種天然的抗氧化劑，而鼠尾草酚和鼠尾草酸是其主要的抗氧化成分，隨著功能食品行業(yè)的快速發(fā)展，對食用抗氧化產(chǎn)品的需求量越來越大；而隨著迷迭香成功引種到我國及大面積的栽培，找到即簡單易行又廉價的從迷迭香或其提取物制備高純度抗氧化活性單體的方法，將具有很好的使用價值和現(xiàn)實意義。
有多篇專利報道了迷迭香中抗氧化活性物質(zhì)的提取方法：CN 1698587A報道了迷迭香總酚類物質(zhì)的提取方法，其中主要成分鼠尾草酚和鼠尾草酸的含量之和在13％以上；CN 101402864A發(fā)明制得的產(chǎn)品，其中主要抗氧化活性成分鼠尾草酚和鼠尾草酸的含量大于50wt％；CN 105669432 A得到的迷迭香提取物中鼠尾草酚和鼠尾草酸的含量在40-45％。但截止目前，有多篇專利報道了只從迷迭香中分離純化得到高純度鼠尾草酸的方法：CN102115442 A利用制備磷酸-硅膠柱層析，得到純度為92％的鼠尾草酸；CN 104058955 A運用硅膠柱層析的方法，可獲得純度在98％以上鼠尾草酸；CN 101851158 A用中壓色譜分離純化，再用有機溶劑重結(jié)晶得到98％純度的鼠尾草酸；CN 101113133 A迷迭香用EDTA二鈉鹽的弱堿水溶液進行提取，濾液用酸調(diào)pH并用有機溶劑調(diào)極性，得沉淀，干燥即得純度為99.42％的鼠尾草酸。也有只從迷迭香中分離純化得到鼠尾草酚的方法：CN 103319495 A利用大孔吸附樹脂純化得到鼠尾草酚粗品，再用親水性有機溶劑結(jié)晶得到純度95％的鼠尾草酚；CN 102171217 A將迷迭香提取液與加按一定比例的乙酸形成結(jié)晶，可得到的純度85.6％的鼠尾草酚；專利CN 101835782 A和專利CN 101835783 A報道，利用催化由鼠尾草酸生產(chǎn)鼠尾草酚的方法，得到純度90％以上的鼠尾草酚。鼠尾草酚和鼠尾草酸是迷迭香中的主要抗氧化成分，兩者成分在迷迭香中的含量大約是1∶1.5～1∶5之間(例①劉永錄等.不同采收期迷迭香中的鼠尾草酸和鼠尾草酚含量的動態(tài)變化.河南農(nóng)業(yè)科學，2010，10：88-96；例②畢良武等.迷迭香抗氧化劑和精油綜合提取技術(shù)研究(I)——兩步提取法.林產(chǎn)化學與工業(yè)，2007，27(4)：11-15；例③畢良武等.迷迭香抗氧化劑和精油綜合提取技術(shù)研究(III)——超臨界CO2萃取法[J].林產(chǎn)化學與工業(yè)，2007，27(6)：8-12)。現(xiàn)有技術(shù)中，只有用迷迭香或其提取物制備單一高純度鼠尾草酸的方法，或單一鼠尾草酚的方法，沒有同時得到兩種高純度成分的制備方法，這樣，在制備一種成分的同時，就造成了另一種成分的浪費和損失，在工業(yè)化大生產(chǎn)時造成了很大的資源浪費。
發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種從迷迭香提取物中同時制備高純度鼠尾草酚和鼠尾草酸的方法，該方法簡單、容易操作、收率高，適合規(guī)模化生產(chǎn)。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案：
一種從迷迭香提取物中同時制備高純度鼠尾草酚和鼠尾草酸的方法，該方法包括以下步驟：
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