[發明專利]一種從迷迭香提取物中同時制備高純度鼠尾草酚和鼠尾草酸的方法

有效

• 申請號: 201810092815.5
• 申請日: 2018-01-30
• 公開（公告）號: CN108358945B
• 公開（公告）日: 2021-01-22
• 發明（設計）人: 李金杰;尚小雅;冀麟麟;欒娜;王欣;郭俊霞
• 申請（專利權）人: 北京聯合大學
• 主分類號: C07D493/08
• 分類號: C07D493/08;C07C51/42;C07C51/47;C07C67/32
• 代理公司: 北京北新智誠知識產權代理有限公司 11100
• 代理人: 劉茵

1.一種從迷迭香提取物中同時制備高純度鼠尾草酚和鼠尾草酸的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

I. 將迷迭香提取物用水飽和的醋酸乙酯溶解，正相硅膠拌樣得到上柱樣品，干法裝柱、干法上樣，用氯仿、甲醇和乙酸進行梯度洗脫，所述的梯度洗脫分五次進行，流動相依次為：氯仿；氯仿、甲醇、乙酸，體積比為100：0：1‰；氯仿、甲醇、乙酸，體積比為100：1：1‰；氯仿、甲醇、乙酸，體積比為100：2：1‰；氯仿、甲醇、乙酸，體積比為95：5：1‰；合并相同組分，獲得5個組分，分別為：小極性雜質部分、鼠尾草酚粗品、鼠尾草酸粗品、主要成分為熊果酸的組分和大極性雜質部分；

II. 反復用羥丙基葡聚糖凝膠分別對步驟I獲得的鼠尾草酚粗品和鼠尾草酸粗品進行純化，流動相用體積比為（2~2.5）:1的氯仿和甲醇或體積比為（2~5）:（2~5）:1的石油醚、氯仿和甲醇進行等度洗脫，流動相在羥丙基葡聚糖凝膠中的流速為2 ~ 6 ml/min，合并相同組分，減壓蒸干各組分，分別得到含量≧98%的鼠尾草酚和含量≧98%的鼠尾草酸兩個產品。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述迷迭香提取物為迷迭香花或葉的乙醇水溶液浸提物。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述迷迭香提取物的提取方法為：將迷迭香花或葉粉碎，用體積百分濃度為50~70%乙醇水溶液按照液料比為（10~15）：1，單位為L/Kg，進行超聲提取，時間為60~90分鐘，連續提取2~4次，合并提取液，減壓濃縮蒸干后得到迷迭香提取物。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟II中羥丙基葡聚糖凝膠柱的長度為120~150 cm；濕法裝柱，濕法上樣。

5.根據權利要求1-4中任一項所述的方法，其特征在于，所述步驟II中氯仿與甲醇的體積比為2.5：1，或者石油醚、氯仿與甲醇的體積比為 5：5：1。