[發明專利]一種用于檢測重金屬離子的電化學傳感器的制備及分析方法

有效

• 申請號: 201810092729.4
• 申請日: 2018-01-31
• 公開（公告）號: CN108445057B
• 公開（公告）日: 2020-07-10
• 發明（設計）人: 王璐
• 申請（專利權）人: 大豐躍龍化學有限公司
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N27/36;G01N27/48
• 代理公司: 蘇州簡理知識產權代理有限公司 32371
• 代理人: 朱亦倩

本發明提供了一種用于檢測重金屬離子的電化學傳感器的制備方法，包括如下步驟：將多壁碳納米管進行羧基功能化處理，再與氯化鋯和2?氨基對苯二甲酸原位合成，制得MWCNTs@UiO?66?NH₂復合材料；將所制得的MWCNTs@UiO?66?NH₂復合材料分散于N，N?二甲基甲酰胺中，制得懸浮液，取懸浮液滴涂于玻碳電極的表面至所述玻碳電極的表面被懸浮液完全覆蓋，將表面滴涂有懸浮液的玻碳電極置于干燥器中室溫干燥得MWCNTs@UiO?66?NH₂復合材料電化學傳感器。本發明所制得的MWCNTs@UiO?66?NH₂復合材料所制備的電化學傳感器可實現對樣品的超靈敏檢測，同時使用本發明的分析方法可得到較為精確的分析結果。

技術領域

本發明屬于電化學傳感器技術領域，更具體涉及一種用于檢測重金屬離子的電化學傳感器的制備方法。

背景技術

目前重金屬離子檢測方法有原子吸收光譜法、原子熒光法、紫外可見分光光度法、電感耦合等離子體質譜法等。目前這些檢測方法的樣品預處理過程繁瑣、操作復雜、儀器成本高。電化學分析法由于其靈敏度高，特異性好，樣品消耗量小、簡單快速等特點，成為一種極有競爭力的現場檢測方法。金屬有機框架(MOFs)作為一類新穎的晶體材料，具有非常高的比表面積和孔隙率，但是，其導電性能較差，限制了它在電化學傳感方面的應用。

發明內容

本發明的目的是提供一種較為靈敏的用于檢測重金屬離子的電化學傳感器的制備方法。

根據本發明的一個方面，提供了一種用于檢測重金屬離子的電化學傳感器的制備方法，包括如步驟：

將多壁碳納米管進行羧基功能化處理，再與氯化鋯和2-氨基對苯二甲酸原位合成，制得MWCNTs@UiO-66-NH₂復合材料；

將所制得的MWCNTs@UiO-66-NH₂復合材料分散于N，N-二甲基甲酰胺中，制得懸浮液，取懸浮液滴涂于玻碳電極的表面至所述玻碳電極的表面被懸浮液完全覆蓋，將表面滴涂有懸浮液的玻碳電極置于干燥器中室溫干燥得MWCNTs@UiO-66-NH₂復合材料電化學傳感器。

在一些實施方式中，所述多壁碳納米管先與濃硝酸充分攪拌反應，再用去離子水清洗pH值為中性或弱酸性，將所得產品烘干，得羧基功能化的多壁碳納米管。

在一些實施方式中，所述MWCNTs@UiO-66-NH₂復合材料通過無水乙醇洗滌。

在一些實施方式中，所述玻碳電極的表面被磨成鏡面。

在一些實施方式中，表面被磨成鏡面的所述玻碳電極通過無水乙醇和水超聲進行清洗。

一種分析方法，包括如下步驟：

以MWCNTs@UiO-66-NH₂復合材料電化學傳感器為工作電極，以Ag/AgCl電極為參比電極，鉑片電極為輔助電極，電化學測試在CHI852C電化學工作站上進行，其附屬的計算機軟件用作實驗數據的采集和處理；

在含有pH 5.0的醋酸緩沖溶液的電解池中，用微量進樣器取一定量的Pb²⁺標準溶液加入到電解池中，在-0.7V到-0.5V電位范圍內進行差分脈沖掃描，記錄差分脈沖伏安圖，測量峰電流值。

按上述方法加入不同濃度的Pb²⁺標準溶液，分別記錄不同濃度的Pb²⁺標準溶液所對應的差分脈沖伏安圖，且分別測量不同濃度的Pb²⁺標準溶液所對應的峰電流值，其線性范圍為0.001-0.8μmol L^-1，線性方程為：