[發明專利]一種用于檢測重金屬離子的電化學傳感器的制備及分析方法

有效

• 申請號: 201810092729.4
• 申請日: 2018-01-31
• 公開（公告）號: CN108445057B
• 公開（公告）日: 2020-07-10
• 發明（設計）人: 王璐
• 申請（專利權）人: 大豐躍龍化學有限公司
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N27/36;G01N27/48
• 代理公司: 蘇州簡理知識產權代理有限公司 32371
• 代理人: 朱亦倩

1.一種用于檢測重金屬離子的電化學傳感器的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

將多壁碳納米管進行羧基功能化處理，再與氯化鋯和2-氨基對苯二甲酸原位合成，制得MWCNTs@UiO-66-NH₂復合材料；所述原位合成為:稱取0.2332克氯化鋯、0.1812g 2-氨基對苯二甲酸和0.11g羧基化的多壁碳納米管，溶解于50mlN，N-二甲基甲酰胺中并放置于超聲儀中超聲30分鐘使其分散均勻成溶液，將溶液轉移至100ml聚四氟乙烯襯里的不銹鋼反應釜中，在120℃真空條件下反應48h，待反應體系自然冷卻至室溫后取出；

將所制得的MWCNTs@UiO-66-NH₂復合材料分散于N，N-二甲基甲酰胺中，制得懸浮液，取懸浮液滴涂于玻碳電極的表面至所述玻碳電極的表面被懸浮液完全覆蓋，將表面滴涂有懸浮液的玻碳電極置于干燥器中室溫干燥得MWCNTs@UiO-66-NH₂復合材料電化學傳感器。

2.根據權利要求1所述的用于檢測重金屬離子的電化學傳感器的制備方法，其特征在于，所述多壁碳納米管先與濃硝酸充分攪拌反應，再用去離子水清洗至pH值為中性或弱酸性，將所得產品烘干，得到羧基功能化的多壁碳納米管。

3.根據權利要求1所述的用于檢測重金屬離子的電化學傳感器的制備方法，其特征在于，所述MWCNTs@UiO-66-NH₂復合材料通過無水乙醇洗滌。

4.根據權利要求1所述的用于檢測重金屬離子的電化學傳感器的制備方法，其特征在于，所述玻碳電極的表面被磨成鏡面。

5.根據權利要求4所述的用于檢測重金屬離子的電化學傳感器的制備方法，其特征在于，表面被磨成鏡面的所述玻碳電極通過無水乙醇和水超聲進行清洗。

6.一種分析方法，其特征在于，包括如下步驟：

以權利要求1-5任一項所述的制備方法制備的電化學傳感器為工作電極，以Ag/AgCl電極為參比電極，鉑電極為輔助電極，電化學測試在CHI852C電化學工作站上進行，其附屬的計算機軟件用作實驗數據的采集和處理；

在含有pH5.0的醋酸緩沖溶液的電解池中，用微量進樣器取一定量的Pb²⁺標準溶液加入到電解池中，在-0.7V到-0.5V電位范圍內進行差分脈沖掃描，記錄差分脈沖伏安圖，測量峰電流值，

按上述方法加入不同濃度的Pb²⁺標準溶液，分別記錄不同濃度的Pb²⁺標準溶液所對應的差分脈沖伏安圖，且分別測量不同濃度的Pb²⁺標準溶液所對應的峰電流值，其線性范圍為0.001-0.8μmol L^-1，線性方程為：

I＝8.16772C+0.00289(I:μA，C:μmol L^-1)，相關系數是0.99967，檢出限為0.0005μmolL^-1，可得到相應電流與Pb²⁺濃度間的線性關系圖。