[發明專利]氧化石墨烯的還原程度的測試方法

有效

• 申請號: 201810091508.5
• 申請日: 2018-01-30
• 公開（公告）號: CN108398577B
• 公開（公告）日: 2020-12-11
• 發明（設計）人: 申月;周園;海春喜;孫艷霞;曾金波;李翔;任秀峰
• 申請（專利權）人: 中國科學院青海鹽湖研究所
• 主分類號: G01Q60/00
• 分類號: G01Q60/00
• 代理公司: 深圳市銘粵知識產權代理有限公司 44304
• 代理人: 孫偉峰;呂穎

本發明公開了一種氧化石墨烯的還原程度的測試方法，其包括步驟：S1、采用靜電力顯微鏡測定還原態氧化石墨烯在不同針尖偏壓下的靜電力顯微鏡圖；S2、以靜電力顯微鏡圖中所述還原態氧化石墨烯的相位對針尖偏壓作圖，獲得相位?針尖偏壓曲線；S3、根據相位?針尖偏壓曲線確定所述還原態氧化石墨烯較氧化石墨烯的還原程度的大小。本發明通過對比相位?針尖偏壓曲線的峰位及峰強變化，能夠在氧化石墨烯樣品被不同還原方法均勻還原后，對單片層還原態氧化石墨烯樣品的還原程度差別進行納米尺度的表征；相比現有技術，其可以作為靜電力顯微鏡及掃描極化力顯微鏡等表征初始還原反應階段方法的補充，用以豐富氧化石墨烯研究過程中的表征途徑。

技術領域

本發明屬于氧化石墨烯表征測試技術領域，具體來講，涉及一種氧化石墨烯的還原程度的測試方法。

背景技術

對氧化石墨烯的還原程度進行表征和測定是氧化石墨烯研究領域中的重要技術。

在目前表征測試氧化石墨烯的諸多技術中，傳統的譜學方法、基于微電極的電導率測試方法僅可以表征氧化石墨烯的還原反應的發生，但是給出的是測試樣品的平均信息，不能在納米尺度對分散的單片層氧化石墨烯的還原反應進行表征；光學觀測和透射電子顯微鏡可以分別給出還原前后氧化石墨烯的顏色變化及原子結構信息的變化，然而無法給出性能上的差別，因此很難區分在還原程度上具有微小差別的還原態氧化石墨烯片層。

目前，基于還原前后氧化石墨烯電學性質的變化，掃描探針顯微技術如導電原子力顯微鏡、靜電力顯微鏡及掃描極化力顯微鏡等被用于在納米尺度來表征氧化石墨烯的還原，但由于導電原子力顯微鏡測量時工作在接觸模式且探針與測試樣品間構成電學回路，容易對測試樣品產生還原或氧化的電誘導，進而影響測試樣品的還原程度；雖然靜電力顯微鏡及掃描極化力顯微鏡可以表征氧化石墨烯逐步被還原的過程，但是當還原反應在整個片層上均勻發生時，就很難表征不同方法還原的氧化石墨烯片層間的還原程度差別。

發明內容

為解決上述現有技術存在的問題，本發明提供了一種氧化石墨烯的還原程度的測試方法，該測試方法基于靜電力顯微鏡圖進行，其實現了在納米尺度表征不同還原方法下得到的整個片層均勻還原的還原態氧化石墨烯片層的還原程度的差別。

為了達到上述發明目的，本發明采用了如下的技術方案：

一種氧化石墨烯的還原程度的測試方法，包括步驟：

S1、采用靜電力顯微鏡測定還原態氧化石墨烯在不同針尖偏壓下的靜電力顯微鏡圖；

S2、以所述靜電力顯微鏡圖中所述還原態氧化石墨烯的相位對針尖偏壓作圖，獲得相位-針尖偏壓曲線；

S3、根據所述相位-針尖偏壓曲線確定所述還原態氧化石墨烯較氧化石墨烯的還原程度的大小；其中，在所述相位-針尖偏壓曲線中，相位的峰值或谷值對應的特定針尖偏壓的絕對值越小、和/或小于所述特定針尖偏壓的任一針尖偏壓下的相位的絕對值越大，則其對應的還原態氧化石墨烯較氧化石墨烯的還原程度越高。

進一步地，在所述步驟S1中，針尖偏壓的范圍為-12V～12V。

進一步地，在所述步驟S1中，針尖偏壓的間隔為1V。

進一步地，所述還原態氧化石墨烯通過對氧化石墨烯進行熱還原和/或化學還原獲得。

進一步地，化學還原為將所述氧化石墨烯置于飽和水合肼蒸汽中進行還原。

本發明通過采用靜電力顯微鏡圖的方法，通過對比相位-針尖偏壓曲線的峰位及峰強變化，能夠在氧化石墨烯樣品被不同還原方法均勻還原后，對單片層還原態氧化石墨烯樣品的還原程度差別進行納米尺度的表征；相比現有技術，其可以作為靜電力顯微鏡及掃描極化力顯微鏡等表征初始還原反應階段方法的補充，用以豐富氧化石墨烯研究過程中的表征途徑。

附圖說明