[發(fā)明專利]一種(E)-3-苯基-3-苯磺酰基丙烯酸酯類化合物的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810089434.1 | 申請日： | 2018-07-10 |
| 公開（公告）號： | CN110698368A | 公開（公告）日： | 2020-01-17 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 周永波;劉立鑫;蘇樂斌;董建玉;尹雙鳳 | 申請（專利權(quán)）人： | 湖南大學(xué) |
| 主分類號： | C07C315/00 | 分類號： | C07C315/00;C07C317/44;C07C317/46;C07C317/48 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 410082 湖南*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 苯磺酰肼 類化合物 苯磺酰基丙烯酸酯 位置選擇性 丙炔酸酯 反應(yīng)操作 目標(biāo)產(chǎn)物 同一體系 磺酰基 雙官能 易分離 苯基 芳基 炔烴 烯基 砜類 制備 合成 | ||
1.一種(E)-3-苯基-3-苯磺酰基丙烯酸酯類化合物的制備方法，包含下述步驟：取苯磺酰肼衍生物、丙炔酸酯類化合物、醋酸鈀、1,3-雙(二苯膦)丙烷(dppp)、醋酸銅、添加劑、溶劑置于反應(yīng)容器中，混合；在氮氣氛圍下，于反應(yīng)溫度為80～100℃下，持續(xù)攪拌反應(yīng)0.5～1h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，用飽和NaCl洗滌，然后用乙酸乙酯萃取，干燥，減壓蒸餾濃縮除去溶劑，粗產(chǎn)品經(jīng)柱色譜分離，即得目標(biāo)產(chǎn)物；具有以下結(jié)構(gòu)式：
所述結(jié)構(gòu)式中，R2、R1是H、甲基、丙基、叔丁基、甲氧基、F、Cl、Br、氰基、三氟甲基；R3是乙基、甲基、叔丁基、芐基、環(huán)丙烷甲基。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的(E)-3-苯基-3-苯磺酰基丙烯酸酯類化合物的制備方法，其特征在于，所述苯磺酰肼衍生物選自苯磺酰肼、對甲苯磺酰肼、對丙基苯磺酰肼、對叔丁基苯磺酰肼、對甲氧基苯磺酰肼、對氟基苯磺酰肼、對氯苯磺酰肼、對溴苯磺酰肼、對氰基苯磺酰肼、對三氟甲基苯磺酰肼。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的(E)-3-苯基-3-苯磺酰基丙烯酸酯類化合物的制備方法，其特征在于，所述丙炔酸酯類化合物選自丙炔酸乙酯、丙炔酸甲酯、丙炔酸叔丁酯、丙炔酸芐酯、丙炔酸環(huán)丙烷甲酯。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的(E)-3-苯基-3-苯磺酰基丙烯酸酯類化合物的制備方法，其特征在于，所述的苯磺酰肼既做芳基試劑，又做磺酰基試劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的(E)-3-苯基-3-苯磺酰基丙烯酸酯類化合物的制備方法，其特征在于，所述醋酸鈀的用量為5.0mol％,1,3-雙(二苯膦)丙烷(dppp)的用量為5.0mol％。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的(E)-3-苯基-3-苯磺酰基丙烯酸酯類化合物的制備方法，其特征在于，所述添加劑為β-氨基丙酸、水楊酸中的至少一種，且用量為15mol％。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的(E)-3-苯基-3-苯磺酰基丙烯酸酯類化合物的制備方法，其特征在于，所述溶劑選自N,N-二甲基甲酰胺(DMF)與N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)的混合溶劑，體積比為[1:1]～[5:1]。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的(E)-3-苯基-3-苯磺酰基丙烯酸酯類化合物的制備方法，其特征在于，所述苯磺酰肼衍生物、丙炔酸酯類化合物、醋酸銅之間摩爾比為[1:1]～[2:1]～[2:1]。反應(yīng)溫度為80～100℃，反應(yīng)時間為0.5～1.0h。
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