[發明專利]α-熊果苷轉化液中氫醌的去除方法

有效

• 申請號: 201810089199.8
• 申請日: 2018-01-30
• 公開（公告）號: CN108329363B
• 公開（公告）日: 2020-10-27
• 發明（設計）人: 劉樹蓬;韓成秀;郭恒華;張冬竹;田宋魁;章暉
• 申請（專利權）人: 安徽華恒生物科技股份有限公司;合肥華恒生物工程有限公司;巴彥淖爾華恒生物科技有限公司;秦皇島華恒生物工程有限公司
• 主分類號: C07H15/203
• 分類號: C07H15/203;C07H1/06
• 代理公司: 合肥誠興知識產權代理有限公司 34109
• 代理人: 湯茂盛

1.一種α-熊果苷轉化液中氫醌的去除方法，其特征在于，蔗糖、氫醌、表面活性劑和菌體經反應后獲得α-熊果苷轉化液，過濾，采用樹脂對濾液進行吸附處理，之后收集樹脂透過液，得到完全除去氫醌的α-熊果苷溶液；

具體包括如下步驟：

(1)菌種經種子培養和發酵培養結束后，收集菌體；所述菌種為大腸桿菌、枯草芽孢桿菌、野油菜黃單胞菌、米曲霉中的任意一種；

(2)蔗糖、氫醌、表面活性劑和菌體按照如下投加量混合：蔗糖180～300g/L，氫醌5～20g/L，表面活性劑0.01～0.06％，菌體細胞5～20OD，反應至產物中氫醌的濃度＜5g/L；

(3)產物在50-80℃下保溫0.5-2h，之后通過膜過濾除去雜質；

(4)膜過濾后的濾液經過樹脂吸附處理，之后收集樹脂透過液，得到完全除去氫醌的α-熊果苷溶液；

所述樹脂為HZ806型大孔中等極性吸附樹脂、HZ-816型大孔非極性吸附樹脂、ZGA-351型陰離子交換樹脂中的任意一種；

所述樹脂的使用方法為，在常溫和自然pH下，濾液以0.2BV/h～5BV/h的流速通過樹脂柱，樹脂與濾液的體積比例為1:(1～10)。

2.根據權利要求1所述的α-熊果苷轉化液中氫醌的去除方法，其特征在于，所述樹脂在第一次使用前需要進行預處理，其預處理方法為：將樹脂清洗干凈，先用1～5倍樹脂體積的1～10wt％氫氧化鈉浸泡2～10h，再用1～5倍樹脂體積的1～10vt％鹽酸浸泡2～10h，然后用蒸餾水水洗樹脂至中性，之后用50～95vt％的乙醇溶液浸泡3～9h，最后用蒸餾水水洗樹脂至無乙醇味，濾去水，即得進行使用。

3.根據權利要求2所述的α-熊果苷轉化液中氫醌的去除方法，其特征在于，所述樹脂在使用后需要進行再生處理，其再生處理方法為：用1～5倍樹脂體積的1～10wt％氫氧化鈉以0.1～2BV/h的流速流過樹脂柱，然后用1～5倍樹脂體積的1～10wt％鹽酸以0.1～2BV/h的流速流過樹脂柱，之后用蒸餾水水洗樹脂至中性，再用70～95wt％的乙醇溶液浸泡3～9h，最后用蒸餾水水洗至吸樹脂無乙醇味，濾去水，即得進行再次使用。

4.根據權利要求3所述的α-熊果苷轉化液中氫醌的去除方法，其特征在于，所述步驟(3)中的膜過濾包括依次進行的微濾和超濾，微濾所用膜元件的孔徑為20-200nm，超濾所用膜元件的截留分子量為1000-10000。