[發明專利]有機硒氰基化合物的制備方法

有效

• 申請號: 201810088954.0
• 申請日: 2018-01-30
• 公開（公告）號: CN108341761B
• 公開（公告）日: 2020-09-15
• 發明（設計）人: 崔建國;黃燕敏;龐麗萍;甘春芳;展軍顏
• 申請（專利權）人: 南寧師范大學
• 主分類號: C07C391/00
• 分類號: C07C391/00;C07J51/00
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理事務所(普通合伙) 11369
• 代理人: 靳浩

1.一種有機硒氰基化合物的制備方法，其特征在于，在鹽酸、有機溶劑以及亞硝酸鹽存在的條件下，硒氰酸鹽與酮類化合物在羰基的α位引入硒氰基官能團，生成有機硒氰基化合物，

其中，所述酮類化合物為孕烯醇酮、黃體酮、苯乙酮，或具有以下通式結構，通式II：

X表示氫、甲基、甲氧基、羥基或鹵素，X在苯環上的取代位置為α-位或β-位；

n表示1或2。

2.根據權利要求1所述的有機硒氰基化合物的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

1)往反應容器中添加鹽酸和有機溶劑，冰浴攪拌10～30min；

2)往所述反應容器中添加亞硝酸鹽溶液，10～30min后添加硒氰酸鹽；

3)往所述反應容器中添加所述酮類化合物，在一定的溫度條件下反應；

4)對步驟3)反應瓶中的液體進行分離純化，獲得所述有機硒氰基類化合物。

3.根據權利要求2所述的有機硒氰基化合物的制備方法，其特征在于，步驟1)中，所述鹽酸的質量分數為3～20％，所述鹽酸1～10體積份，所述有機溶劑為20～50體積份。

4.根據權利要求1-3任一項所述的有機硒氰基化合物的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑為乙醇、甲醇或乙腈。

5.根據權利要求2所述的有機硒氰基化合物的制備方法，其特征在于，步驟2)中，亞硝酸鹽溶液中的亞硝酸鹽的質量為50～150重量份，硒氰酸鹽的添加量為100～300重量份。

6.根據權利要求5所述的有機硒氰基化合物的制備方法，其特征在于，步驟2)中，所述亞硝酸鹽溶液為亞硝酸鈉溶液或亞硝酸鉀溶液，所述硒氰酸鹽為硒氰酸鈉或硒氰酸鉀。

7.根據權利要求2所述的有機硒氰基化合物的制備方法，其特征在于，步驟3)中，所述酮類化合物為200～500重量份，反應溫度為40～60℃。

8.根據權利要求2所述的有機硒氰基化合物的制備方法，其特征在于，所述分離純化方法包括以下步驟：

a)使用萃取溶劑對所述反應容器中的液體萃取，獲得萃取液；

b)對步驟a)中所述萃取液進行水洗滌和飽和氯化鈉溶液洗滌，獲得洗滌后的萃取液；

c)對步驟b)中所述的洗滌后的萃取液使用無水硫酸鈉干燥，獲得干燥液；

d)對步驟c)中所述干燥液減壓蒸餾以去除溶劑，以獲得粗提物；

e)對步驟d)中所述粗提物柱層析分離，獲得有機硒氰基化合物。

9.根據權利要求8所述的有機硒氰基化合物的制備方法，其特征在于，所述萃取溶劑為乙酸乙酯。