[發(fā)明專利]一種基于CuInZnS/ZnS量子點的增強(qiáng)型電化學(xué)發(fā)光劑的制備及其應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810088123.3
• 申請日: 2018-01-30
• 公開（公告）號: CN108276987B
• 公開（公告）日: 2020-04-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 馬強(qiáng);劉旸;陳雪倩
• 申請（專利權(quán)）人: 吉林大學(xué)
• 主分類號: C09K11/02
• 分類號: C09K11/02;C09K11/62;G01N21/76;G01N27/26;C12Q1/68
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責(zé)任公司 22201
• 代理人: 朱世林;胡景陽

本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域，是構(gòu)建由高電化學(xué)發(fā)光效率的CuInZnS/ZnS量子點和包裹的金納米粒子的聚多巴胺微球所組成增強(qiáng)型電化學(xué)發(fā)光劑，并用于檢測基因的分析方法。本增強(qiáng)型電化學(xué)發(fā)光劑的制備方法是首先用水熱法合成了新型低毒性、高電化學(xué)發(fā)光效率的CuInZnS/ZnS量子點。利用表面功能化技術(shù)和靜電力作用，通過調(diào)控多巴胺的濃度，得到了包裹金納米粒子的聚多巴胺微球。通過靜電力作用，得到了基于CuInZnS/ZnS量子點的增強(qiáng)型電化學(xué)發(fā)光劑。當(dāng)捕獲到待測基因時，電化學(xué)發(fā)光信號會顯著下降。本方法制備的增強(qiáng)型電化學(xué)發(fā)光劑具有化學(xué)穩(wěn)定性好、電化學(xué)發(fā)光信號強(qiáng)、生物毒性低的特點。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及具有熒光和電化學(xué)發(fā)光信號的CuInZnS/ZnS量子點的合成，增強(qiáng)型電化學(xué)發(fā)光劑的制備，以及對基因檢測新方法。

技術(shù)背景

隨著科技的發(fā)展，新型量子點引起了人們的廣泛關(guān)注。它具有較大的斯托克斯位移，較長的熒光壽命，良好的耐光性，不易被光漂白，無毒，生物相容性好。因此在生物和化學(xué)實驗中，量子點已被廣泛應(yīng)用于生物成像中作為熒光探針，熒光標(biāo)簽試劑等。由于量子點的發(fā)光主要由表面缺陷態(tài)發(fā)射引起，而量子點的電致化學(xué)發(fā)光發(fā)射取決于量子點表面態(tài)。但是，由于傳統(tǒng)量子點的毒性高、電致化學(xué)發(fā)光效率低，因此其在實際應(yīng)用過程中具有許多難以克服的缺點。設(shè)計并合成基于新型量子點的電化學(xué)傳感器因此，新型高效的量子點作為電化學(xué)發(fā)光傳感應(yīng)用的理想的發(fā)光體的研究引起了科學(xué)工作者的廣泛關(guān)注。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的是提供一種用于檢測基因的CuInZnS/ZnS量子點的增強(qiáng)型電化學(xué)發(fā)光劑。解決在電化學(xué)發(fā)光分析方法中存在的量子點的毒性高、穩(wěn)定性差、電化學(xué)信號弱的問題。

本發(fā)明的技術(shù)方案：

一種基于CuInZnS/ZnS量子點的增強(qiáng)型電化學(xué)發(fā)光劑的制備，其步驟如下：

步驟一：CuInZnS/ZnS量子點的制備

1)將氯化銅、氯化銦、氯化鋅和蒸餾水按1：1：1：100～3：14：14：300的摩爾比例混合；向體系內(nèi)加入巰基丙酸，氯化銅和巰基丙酸摩爾比為1：1～1：5，溶液變渾濁，產(chǎn)生黃色顆粒；

2)再向溶液中加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH為7～12，沉淀消失，溶液變?yōu)槌吻澹?/p>

3)繼續(xù)攪拌5～60分鐘后，向上述體系中加入硫脲，硫脲和氯化銅的摩爾比為3：1～15：1，待其溶解后，溶液變?yōu)榈凵?/p>

4)將全部溶液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜放置于烘箱中2～36個小時，溫度在60～250℃，繼續(xù)向體系中加入氯化鋅、檸檬酸鈉、巰基丙酸和硫化鈉，氯化鋅、檸檬酸鈉、巰基丙酸、硫化鈉和上述加入的氯化銅的摩爾比為1：2：5：1：1～50：50：100：20：1，在50～150℃條件下加熱1～24小時，取出后冷卻至室溫。將產(chǎn)物離心分離后，用無水乙醇反復(fù)清洗3～5次，得到CuInZnS/ZnS量子點；

步驟二：基于CuInZnS/ZnS量子點的增強(qiáng)型電化學(xué)發(fā)光劑的制備方法，其步驟如下：

1)氯金酸和蒸餾水和質(zhì)量比為1：20000～1：100000混合，回流加熱至沸騰，加入檸檬酸鈉，檸檬酸鈉和氯金酸質(zhì)量比為1：1～1：5，溶液顏色由淺黃色變?yōu)樯罴t色，離心后得到金納米粒子；

2)將金納米粒子、多巴胺和蒸餾水混合，納米粒子、多巴胺和蒸餾水質(zhì)量比為1：1：50000～1：5：100000，溶液pH調(diào)控范圍為6-10，在4℃-80℃間下攪拌0.5～24小時，溶液變?yōu)樽厣?，采取透析分離方式，透析2-24小時，用水和無水乙醇反復(fù)清洗3-5次，制備得到包裹金納米粒子的聚多巴胺微球；