[發明專利]一種二十六面體CsPbX3鈣鈦礦納米晶的制備方法

有效

• 申請號: 201810087304.4
• 申請日: 2018-01-30
• 公開（公告）號: CN108238631B
• 公開（公告）日: 2019-12-06
• 發明（設計）人: 張穎;劉峰;解仁國;汪大洋;楊文勝
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: C01G21/00
• 分類號: C01G21/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 22201 長春吉大專利代理有限責任公司
• 代理人: 王恩遠<國際申請>=<國際公布>=<進入

1.一種二十六面體CsPbX₃鈣鈦礦納米晶的制備方法，首先將羧酸銫溶液加入到N₂保護的溴化鉛溶液中進行反應，得到X＝Br的CsPbX₃鈣鈦礦納米晶種子；其次，將制得的CsPbBr₃鈣鈦礦納米晶種子提純后分散于十八烯中，然后加入十八酯磷酸，升溫到205℃～230℃，得到28～46nm的二十六面體X＝Br的CsPbX₃鈣鈦礦納米晶；將制得的CsPbBr₃鈣鈦礦納米晶分散于正己烷中，并逐滴加入氯化鉛溶液或碘化鉛溶液進行反應，得到X＝Cl，I，Cl/Br或I/Br的二十六面體CsPbX₃鈣鈦礦納米晶；所述的羧酸銫溶液是羧酸銫的十八烯溶液，所述的溴化鉛溶液是每0.2毫摩爾的溴化鉛溶解于0.6mL油胺、0.6mL油酸和2.8mL十八烯中形成的混合溶液；在制備X＝Cl，I，Cl/Br或I/Br的CsPbX₃鈣鈦礦納米晶時，每0.01毫摩爾的CsPbBr₃鈣鈦礦納米晶使用3mL正己烷，氯化鉛或碘化鉛與CsPbBr₃鈣鈦礦納米晶的用量按摩爾比為1：0.1～10；所述的氯化鉛溶液為每0.2毫摩爾的氯化鉛溶解于0.5mL油胺、0.5mL油酸、0.5mL三正辛基磷和3.5mL十八烯形成的混合溶液；所述的碘化鉛溶液為每0.2毫摩爾的碘化鉛溶解于0.5mL油胺、0.5mL油酸和4mL十八烯形成的混合溶液。

2.根據權利要求1所述的一種二十六面體CsPbX₃鈣鈦礦納米晶的制備方法，其特征在于，在制備CsPbBr₃鈣鈦礦納米晶種子時，所述的羧酸銫和溴化鉛的用量按摩爾比為1：5，反應溫度為25℃。

3.根據權利要求1所述的一種二十六面體CsPbX₃鈣鈦礦納米晶的制備方法，其特征在于，所述的羧酸銫溶液是濃度為0.2 M的油酸銫的十八烯溶液，其配制步驟如下：取2mmol的碳酸銫粉末、10mmol的油酸以及6.65mL的十八烯混合，氮氣保護條件下加熱至150℃使碳酸銫溶解，再降溫至100℃，得到濃度為0.2 M的油酸銫溶液。

4.根據權利要求1～3任一所述的一種二十六面體CsPbX₃鈣鈦礦納米晶的制備方法，其特征在于，所述的將制得的CsPbBr₃鈣鈦礦納米晶種子提純后分散于十八烯中，然后加入十八酯磷酸，是將每0.04mmol的CsPbBr₃鈣鈦礦納米晶種子分散到4mL十八烯中，然后加入0.02mmol十八酯磷酸。